范海波 作品数:12 被引量:31 H指数:5 供职机构: 北京理工大学材料学院国家阻燃材料工程技术研究中心 更多>> 发文基金: 国家高技术研究发展计划 国家大学生创新性实验计划 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷的制备和表征 被引量:2 2012年 以多面体低聚八苯基硅倍半氧烷(OPS)和发烟硝酸为原料,控制硝化温度为12℃~15℃,系统研究了硝酸质量分数和硝化时间对硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)硝化度的影响。利用元素分析、红外、核磁和凝胶渗透色谱对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)的化学结构进行了表征。结果表明,控制硝化时间为20 h,随初始硝酸质量分数的降低,对OPS的硝化能力逐渐减弱,当初始硝酸质量分数为90.06%,硝化时间为20 h时,可制得八硝基苯基硅倍半氧烷,其硝化位置发生在间位和对位,比例约为33.2%和66.8%;在90.06%的初始硝酸质量分数,随硝化时间的延长,硝化度会有所增加,但硝化度不会超过8。 范海波 杨荣杰关键词:硝酸 环梯形聚苯基硅倍半氧烷的硝化研究 2017年 为了提高环梯形聚苯基硅倍半氧烷(Cyclic Ladder Polyphenylsilsesquioxane,CL-PPSQ)在聚合物中的相容性,使用多种硝化试剂,包括发烟硝酸、HNO_3-H_2SO_4、KNO_3-H_2SO_4、HNO_3-KNO_3、CH_3COOH-KNO_3、(CH_3CO)_2O-HNO_3,在不同的条件下对其进行硝化,制备得到含硝基基团的NO_2-PPSQ。使用FTIR、元素分析、GPC、TGA、~1 H NMR等对硝化产物进行表征。结果表明:发烟硝酸、HNO_3-H_2SO_4、KNO_3-H_2SO_4对CL-PPSQ的硝化能力最强,产物中硝基数目最多,但产物分子量降低,硅氧烷链段发生断裂;而HNO_3-KNO_3和CH_3COOH-KNO_3对CL-PPSQ没有硝化能力;(CH_3CO)_2O-HNO_3硝化过程温和,硝化能力适中,制备得到分子链不断裂的硝化产物。对不同硝化试剂的硝化机理进行了分析,在发烟硝酸、HNO_3-H_2SO_4、KNO_3-H_2SO_4体系中,NO_2^+为硝化活化剂;对于(CH_3CO)_2O-HNO_3体系,CH_3COONO_2为主要的硝化活化剂。 梁嘉香 何吉宇 齐祉 范海波 杨荣杰关键词:乙酸酐 一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制备方法 本发明涉及一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制备方法,属于纳米材料技术领域。将八氨基苯基硅倍半氧烷和溶剂加入到反应器中,加入碱性化合物,然后滴加丙炔溴溶液,得到反应液;过滤,滤液加入到沉淀剂中,过滤,得滤饼;将滤饼... 杨荣杰 范海波文献传递 聚乙烯醇/壳聚糖互穿聚合物海绵的制备及应用探索 被引量:6 2011年 以聚乙烯醇和壳聚糖为原料,戊二醛为交联剂,透明质酸钠和明胶为添加剂,在醋酸溶液中合成了聚乙烯醇-壳聚糖互穿聚合物,并采用冷冻诱导相分离的方法制备了具有多孔结构的海绵,用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)方法对其结构进行了表征,研究了影响海绵溶胀性能的多种因素。实验结果表明,当mPVA-1788∶mCTS=6∶1、mHANa∶mCTS=0.4∶1、m戊二醛∶mCTS=0.283∶1、mGEL∶mCTS=1∶1、CPVA-1788=0.97 mol/L时,可制得吸水倍率约为25 g/g成型性能较好的多孔高吸水性海绵。用此海绵对兔耳创面的出血进行止血实验测试,结果表明海绵的止血率为100%,且止血时间缩短、总失血量减小,达到了快速有效的止血效果。 何谷 陈煜 张明明 王东旭 丛 范海波 周芳集关键词:壳聚糖 聚乙烯醇 海绵 溶胀度 多面体低聚八氨基苯基硅倍半氧烷合成方法改进及其表征 被引量:8 2012年 以八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)为原料,5%Pd/C和FeCl3为催化剂,水合肼为还原剂,在四氢呋喃溶液中反应1h合成了八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS).相比文献中已有的其它合成方法,该方法合成过程简单且稳定,催化效率高、产率高、周期短.通过FTIR,1HNMR,GPC对产物进行了表征,证明了硝基已完全转化.通过催化剂的控制,分离出ONPS向OAPS转化过程中的一种含有羟胺和二羟胺基团的中间体.分析了OAPS合成机理,提出了ONPS和水合肼的反应历程.认为ONPS中的硝基先经过2电子转移转化为二羟胺化合物,然后经过脱水加氢生成羟胺化合物,最后再经过脱水加氢生成OAPS;在有ONPS存在的情况下,水合肼主要转化为氮气和氢气,待ONPS完全转化为OAPS后,水合肼转化为氮气和氨气. 范海波 杨荣杰 李定华关键词:水合肼 催化 硅倍半氧烷改性聚酰亚胺(PI/Si)复合膜性能 被引量:6 2014年 通过在聚酰亚胺(PI)中分别添加笼型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)、笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)、梯形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)和无机纳米SiO2,制备了4种含硅聚酰亚胺(PI/Si)复合膜.对PI/Si复合膜的相容性、力学性能、热性能和阻燃性能进行了研究.结果表明,OAPS与PI间展现出较好的相容性,PPSQ次之,而OPS,SiO2与PI的相容性较差;但相容性与复合膜的力学和热性能无明显的对应关系.SiO2可提高PI的力学性能;PI/OAPS复合膜的T g最高;OAPS,PPSQ或SiO2的加入使PI复合膜的热稳定性稍有提高,而少量OPS的加入大大降低PI膜的热稳定性.这类PI/Si复合膜的显著特点是能够大幅提高PI膜的极限氧指数,含硅化合物能够增加PI燃烧后残炭量,使残炭的形貌得到显著改善.PI/Si复合膜在燃烧过程中在表面形成一层白色含硅包裹层,起到隔热隔氧及保护内层有机物不被燃烧的作用.硅倍半氧烷对炭层形貌的改善显著,展现出比SiO2更好的阻燃性能. 范海波 杨荣杰关键词:聚酰亚胺 热性能 环梯形聚苯基硅倍半氧烷的硝化研究 被引量:1 2017年 以环梯形聚苯基硅倍半氧烷(CL-PPSQ)为原料,采用HNO_3-(CH_3CO)_2O硝化体系,在不同的条件下对其进行硝化,制备得到含硝基基团的NO_2-PPSQ.使用GPC、TGA、~1H NMR、FTIR、元素分析等测试手段对硝化产物进行表征.结果表明,75%HNO_3-(CH_3CO)_2O硝化过程温和,硝化能力适中,制备得到分子链不断裂且实现了苯基完全一硝化的硝化产物.对不同硝化试剂的硝化机理进行了分析,在发烟硝酸、HNO_3-H_2SO_4、KNO_3-H_2SO_4中,NO_2^+为硝化活化剂,硝化能力强,会导致CL-PPSQ分子链断裂;对于HNO_3-(CH_3CO)_2O体系,CH_3COONO_2为主要的硝化活化剂,硝化能力适中. 吴义维 范海波 杨荣杰关键词:有机-无机杂化材料 一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制备方法 本发明涉及一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制备方法,属于纳米材料技术领域。将八氨基苯基硅倍半氧烷和溶剂加入到反应器中,加入碱性化合物,然后滴加丙炔溴溶液,得到反应液;过滤,滤液加入到沉淀剂中,过滤,得滤饼;将滤饼... 杨荣杰 范海波文献传递 多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷纯度分析 被引量:6 2012年 使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色谱(UPLC)对ONPS进行分析,以更高的分离效率验证了HPLC的结果.该方法可作为ONPS纯度的分析方法. 范海波 杨荣杰 李向梅关键词:纯度分析 高效液相色谱-质谱 超高效液相色谱 一种笼型低聚八氨基苯基硅倍半氧烷的制备方法 本发明涉及一种笼型低聚八氨基苯基硅倍半氧烷的制备方法,属于纳米材料技术领域。将八硝基苯基硅倍半氧烷和溶剂加入到反应器中,搅拌,控制反应器的温度为20~100℃,加入钯碳催化剂和三氯化铁,然后滴加水合肼,反应时间为0.5~... 杨荣杰 范海波 徐文宇文献传递