李晓雯 作品数:12 被引量:97 H指数:6 供职机构: 上海市食品药品检验所 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料 被引量:29 2016年 目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1-100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%-88.73%,RSD为0.9%-4.5%(n=6),检出限在0.04-0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。 迟秋池 李晓雯 何家今 王柯 刘畅关键词:麦芽酚 乙基麦芽酚 香兰素 乙基香兰素 豆浆 高效液相色谱法 液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定动物源性食品中的5种抗病毒类药物 被引量:8 2016年 目的建立同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦和吗啉胍5种抗病毒类药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱(1iquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法样品经醋酸铵缓冲溶液与乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经C(18)粉、无水硫酸镁净化。HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C(18)柱进行分离,采用电喷雾正离子模式(electrospray ionization,ESI+)进行Q-TOF-MS检测,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积进行定量。建立5种抗病毒药物的质谱数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶中吗啉胍的定量限为5-20μg/kg,金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的定量限为0.5-1μg/kg,所有化合物线性相关系数r〉0.99。在低、中、高3个加标水平下,化合物回收率在72.5%-115.5%之间,相对标准偏差在1.2%-9.6%之间(n=6)。结论该方法操作简单、高效,可适用于动物源性食品中5种抗病毒药物残留的检测。 王柯 陈燕 李晓雯 刘畅关键词:动物源性食品 高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物 被引量:4 2016年 目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。 李晓雯 李静 顾正健 王柯 刘畅关键词:高效液相色谱法 姜黄素 双脱甲氧基姜黄素 榴莲 一种恩诺沙星的检测方法及其应用 本发明提供一种恩诺沙星的检测方法,具体操作包括将含有恩诺沙星的样品滴加到纳米金颗粒修饰的具有表面活性的拉曼基底上,待溶剂蒸干后,使用拉曼光谱仪采集恩诺沙星表面增强拉曼光谱。本发明还提供了上述的检测方法在检测水体或水产品中... 王柯 夏苏捷 陈燕 李晓雯 张泸文 李静 迟秋池 潘颖文献传递 高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂 被引量:15 2014年 目的建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01~5μg/kg,定量限(LOQ)为0.1~10μg/kg。所有化合物在LOQ^100μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%~151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。 刘畅 陈燕 李晓雯 秦峰 王柯关键词:高效液相色谱 飞行时间质谱 猪肉 瘦肉精 违禁药物 食品安全 禽畜肉中利巴韦林残留量检测方法的研究 被引量:6 2014年 目的:建立禽畜肉中利巴韦林的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测样品中的利巴韦林用0.25 mol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 4.8)提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在10~300μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。利巴韦林在禽肉及畜肉中的检测限均为10μg/kg,回收率在97.0%~109.4%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在0.7%~2.8%之间(n=6)。结论本方法具有前处理简单、选择性好、灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中利巴韦林残留量的定量检测。 陈燕 李晓雯 刘畅关键词:利巴韦林 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗病毒药物残留量 被引量:9 2016年 目的建立动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测样品中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦在醋酸盐缓冲液中经Qu ECh ERS提取、净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),梯度洗脱,在正离子模式下检测。结果 6种抗病毒药物在0.5-100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r〉0.992。在猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的检出限为0.1μg/kg,奥司他韦为0.3μg/kg,吗啉胍和阿昔洛韦为0.5μg/kg,各化合物的回收率均在50%以上,精密度(以相对标准偏差表示)在0.8%-5.7%之间(n=6)。结论本方法具有前处理简单、快速,灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中抗病毒类药物残留的定量检测。 刘畅 陈燕 徐慧 李晓雯 迟秋池 王柯关键词:抗病毒药 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 动物源性食品 违禁药物 不同品质鸡蛋的脂质研究 被引量:1 2019年 目的研究鸡蛋品质与蛋黄中脂质的相关性。方法利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(liquidchromatography-Q-time of flight mass spectrometry,LC-Q-TOF MS)对鸡蛋中的脂质进行分析。选用鸡蛋的价格作为具体量化的效应指标,将质谱数据进行差异分析及主成分分析。结果不同脂质峰面积与价格存在统计学关系。建立了鸡蛋价格预测模型,并对2种鸡蛋样品进行价格预测,预测价格与实际价格偏差在20%以内。结论该鸡蛋优质度评估方法具有一定的可行性。 李晓雯 陈燕 吕沈亮 王柯关键词:鸡蛋 脂质 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中15种糖皮质激素残留 被引量:6 2016年 目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果 15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。 刘畅 李晓雯 王柯关键词:高效液相色谱 飞行时间质谱 猪肉 兽药残留 液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺 被引量:5 2014年 目的:建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1, v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。 陈燕 李晓雯 王柯 刘畅关键词:金刚烷胺 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 鸡肉