国明
- 作品数：10 被引量：91H指数：6
- 供职机构：浙江省化工研究院有限公司更多>>
- 发文基金：浙江省教育厅科研计划河北省自然科学基金浙江省重点科技创新团队项目更多>>
- 相关领域：理学环境科学与工程化学工程医药卫生更多>>
- 直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸被引量：6
- 2014年
- 建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱质谱进行分析测定.结果表明：水杨酸在1.0～30.0 μ g/mL范围内线性关系良好（r=0.997 8）,方法的检出限和定量限分别为0.09 μg/mL和0.28 μ g/mL.方法具有操作简单,无需净化步骤,准确度高,重现性好等优点,可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量的测定.
- 李祖光国明聂晶张小平魏丹
- 关键词：水杨酸超声辅助萃取
- 超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸被引量：3
- 2013年
- 建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。
- 国明李祖光王芳聂晶魏丹
- 关键词：苯甲酸超声辅助萃取
- 针筒式净化结合超高效液相色谱串联质谱法测定畜禽排泄物中大环内酯类药物被引量：2
- 2023年
- 建立了针筒式分散固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽源有机肥中10种大环内酯类药物的分析方法。样品经甲醇和乙腈提取后,提取液通过预先装填有60 mg PSA和30 mg C18的注射器进行针筒内分散固相萃取净化后,经BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,在低、中、高(10, 30, 50μg/kg)3种加标水平下,目标物的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~12%。方法检出限和定量分别为0.57~1.75μg/kg和2.77~5.40μg/kg。该方法适用于有机肥中大环内酯类药物多残留的同时快速测定。
- 吴慧珍国明楼伟
- 关键词：畜禽排泄物大环内酯类药物超高效液相色谱-串联质谱
- 加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留被引量：19
- 2020年
- 养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI+)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。
- 魏丹国明张菊
- 关键词：加速溶剂萃取高效液相色谱-串联质谱氟喹诺酮水产品
- 磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素被引量：15
- 2016年
- 建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素（差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素）为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（MRM）模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996 7~0.999 3,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差（RSDs）为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。
- 国明于峰贾科玲李姣孙海
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱四环素类抗生素环境水样
- 连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究被引量：1
- 2021年
- 建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624(60 m×0.32 mm,1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均>0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。
- 国明魏丹张菊王文惠贾科玲陈旭辉张金龙
- 关键词：连花清瘟胶囊指纹图谱
- 加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留被引量：24
- 2020年
- 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。
- 魏丹国明吴慧珍张菊
- 关键词：气相色谱-串联质谱加速溶剂萃取多环芳烃有机氯土壤
- 建立HPLC-DAD-MS/MS指纹图谱快速分析农药隐性成分的方法被引量：7
- 2018年
- [目的]利用高效液相色谱-二级管阵列-串联质谱(HPLC-DAD-MS/MS)联用技术,建立了194种常用农药品种的标准指纹谱图库,检测农药产品中的隐性成分,对农药市场进行有效管理和评价。[方法]在离子优化的基础上,采用tMRM(动态多反应监测)模式的分析技术,建立HPLC-MS/MS标准指纹谱图库。[结果]自建了标准指纹谱图库,并对啶虫脒、三唑磷和硝磺草酮3个农药品种进行了隐性成分鉴定,共检出了吡虫啉、氧乐果、马拉硫磷、磺草酮、灭草松和烯草酮等6种隐性成分,匹配性良好。[结论]所建立的HPLC-DAD-MS/MS指纹谱图快速分析农药隐性成分的方法快速有效,特征性和专属性强,为规范农药产品质量、打击农药假冒产品提供了可靠的方法。
- 于峰国明贾科玲李姣方路
- 关键词：农药指纹图谱
- 基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留被引量：9
- 2022年
- 通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe_(3)O_(4)@Si O_(2)@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe_(3)O_(4)表面,且Fe_(3)O_(4)成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品p H值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r^(2))为0.9961~0.9998,检出限(S/N=3)为0.01~0.14μg/L,定量下限(S/N=10)为0.04~0.45μg/L。所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测,在3个加标水平下的回收率为75.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.5%。该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析。
- 魏丹张菊国明
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱抗生素残留
- 基于磁性金属有机骨架材料磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定环境水中痕量磺胺药物残留被引量：5
- 2022年
- 通过制备磁性金属有机骨架Fe_(3)O_(4)@ZIF-8作为磁性吸附剂,与HPLC-MS/MS联用,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中痕量磺胺类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射仪对Fe_(3)O_(4)@ZIF-8进行表面形貌、结构和磁强度的表征。结果显示,ZIF-8附着于磁性粒子Fe_(3)O_(4)表面,可以满足磁性固相萃取的要求。对磁性萃取剂用量、吸附时间、样品pH、洗脱时间、洗脱剂种类和pH等萃取条件进行优化。在最优条件下,方法的线性范围为0.05~50μg/L,线性相关系数(R^(2))均大于0.9971;目标物的检出限为0.06~0.71μg/L,定量限为0.20~2.37μg/L。3个加标水平下得到的加标回收率为78.5%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。
- 魏丹张菊国明李敬李尚轩
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱磺胺类环境水
