马艳华
- 作品数:22 被引量:25H指数:4
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- 相关领域:医药卫生文化科学理学化学工程更多>>
- 使用LC-MS/MS技术检测人尿中去氨加压素及其在人体内代谢情况研究
- <正>1研究目的去氨加压素是人工合成的精加压素类似物,临床中常用于中枢性尿崩症、遗尿症、术中止血及某些出血性疾病的治疗,其主要原理为拮抗伸张集尿管中的V2受体,增加细胞水分的重吸收以达到抗利尿作用。有研究指出,口服去氨加...
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- 用LC-MS/MS技术检测WADA近几年统计阳性率较高的5种利尿剂
- <正>目的:从今年起,世界反兴奋剂机构将利尿剂类禁用物质的检测能力最低要求(MRPL)从250ng/mL降至200ng/mL,对实验室的检测能力提出了更高的要求。LC-MS/MS相比LC-MS,具有灵敏度高、抗杂质干扰强...
- 闫宽马艳华董颖陆江海吴筠申利王小兵徐友宣冯飞飞何珍文
- 文献传递
- 人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究被引量:4
- 2016年
- 目的:使用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,为氯拉扎尼(chlorazanil,I)、氯索隆(cicletanine,II)、西氯他宁(chlorxolone,III)、苄氢氯噻嗪(benzylhydrochlorothiazide,IV)、芬喹唑(fenquizone,V)和美替克仑(meticrane,VI)等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证。方法:将尿样用同等体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:上述利尿剂I-VI的最低检测限(LOD)分别为1、0.1、0.01、1、2和10 ng/m L;线性范围(R2〉0.99)分别为3~300 ng/m L、0.3~500 ng/m L、0.03~4000 ng/m L、3~1500 ng/m L、6~600 ng/m L和30~1600 ng/m L;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8%,日间变异系数均小于12%,检测的准确度在80%至120%之间;基质效应均在83%~115%范围内。结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中。
- 赵君董颖张丽娟闫宽马艳华
- 关键词:液相色谱-串联质谱利尿剂
- 液相色谱-串联质谱联用技术检测人尿中去氨加压素及其在人尿中的消除研究被引量:2
- 2018年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,串联质谱正离子模式电离(ESI^+),多反应监测模式(MRM)检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~20μg/L,相关系数(r^2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59%,日内及日间精密度均小于10%,基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间,最高浓度为0.2~2.4μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况。
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- 关键词:去氨加压素人尿
- 用液相色谱-串联质谱法检测人尿中三种普坦类兴奋剂控制药物被引量:3
- 2015年
- 目的:建立使用液相色谱一串联质谱(LC—MS/MS)同时测定尿样中三种普坦类药物(托伐普坦、考尼伐坦和利希普坦)的方法。方法:样品用5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后.在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性和定量分析。结果:托伐普坦、考尼伐坦、利希普坦的最低检测限(LOD)分别为15ng/mL、1ng/mL和2ng/mL,线性范围(r2〉0.99)分别为45~3000、3~2000和6,400ng/mL。3种药物在低、中、高3个浓度水平下,日内变异系数均小于8.2%,日间变异系数均小于13.6%.检测的准确度大于90%。结论:该方法具有样品前处理简单、检测快捷、灵敏度高、重现性好、定性定量准确等特点,已用于我们实验室的兴奋剂控制样品常规检测中。
- 闫宽马艳华周瑞张丽娟董颖
- 关键词:托伐普坦高效液相色谱-串联质谱
- 液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物被引量:8
- 2014年
- 目的:本实验基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和简单的样品前处理过程,建立迅速、准确定性检测人尿中多种违禁药物的方法,包括以下8种药物:雄1,4,6-三烯-3,17-二酮(androst-1,4,6-trien-3,17-dione)、勃拉睾酮(bolasterone)、氧雄龙(oxandrolone)、4-羟基睾酮(4-hydroxytestosterone)、表甲雄二醇(epimetnandiol)、2-(4-((2-(4-(三氟甲基)苯基)-5-甲基噻唑-4-基)甲基硫基)-2-甲基苯氧基)乙酸(GW501516)、甲基司腾勃龙(methylstenbolone)、S-3-(4-乙酰氨基)-2-羟基-2-甲基-N-(4-硝基-3-三氟甲基苯基)丙酰胺(o-dephenylostarine)。方法:采用液相色谱串接质谱、Zorbax XDB-C18色谱柱;尿样经液液萃取后上样分析。结果:筛查药物最低检测限在0.5-2 ng/ml之间,回收率均高于50%,日内精密度、日间精密度均低于20%。稳健度均低于15%。结论:本工作对样品前处理方法、质谱条件等方面进行了优化,建立同时检测这8种化合物的液相色谱-串联质谱方法。采用该方法检测这8种药物,能达到世界反兴奋剂机构技术文件对最低检测下限及日内、日间精密度的要求,保证本实验室能够通过世界反兴奋剂机构(WADA)每季度水平考试,从而保证本实验室具有检测国际比赛样品的资格。
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- 关键词:人尿
- 用UPLC-HRMS/MS技术检测人尿中曲美他嗪新代谢物
- 研究目的:曲美他嗪是一种临床用于治疗冠脉功能不全、心绞痛、陈旧性心肌梗塞等疾病的药物,能促进心肌代谢及心肌能量的产生,降低心肌耗氧量及心肌能量的消耗,从而改善心肌氧的供需平衡。具有提高运动员心肌细胞能量储备,改善心脏功能...
- 马艳华赵君闫宽董颖
- 关键词:曲美他嗪
- 使用LC-MS/MS技术研究氢氯噻嗪在人体内的代谢规律及其稳定性实验
- <正>1研究目的氢氯噻嗪为中等强度利尿剂,既能快速减轻体重,又能稀释尿液以掩蔽其它禁用物质的滥用,因此,被世界反兴奋剂机构(WADA)列为利尿剂类禁用物质。纵观WADA近十年的年度检查统计数据发现,氢氯噻嗪阳性率一直高居...
- 马艳华闫宽董颖
- 基于LC-MS/MS技术同时定量检测人尿中禁用物质甘油和甘露醇
- <正>1研究目的甘油和甘露醇为多羟基化合物,可作为血浆膨胀剂被运动员使用,以达到掩蔽血液制剂和促红素类禁用物质滥用的目的。因此,世界反兴奋剂机构(WADA)分别于2010年和2009年1月将其列入禁用物质清单,而且甘油还...
- 董颖马艳华闫宽
- 用液相色谱-串联质谱技术研究禁用物质氢氯噻嗪在人尿中的代谢情况被引量:3
- 2016年
- 目的:使用液相色谱-串联质谱法研究口服利尿剂氢氯噻嗪(Hydrochlorothiazide)后,尿样中药物原形、其代谢物氯噻嗪(Chlorothiazide)和降解产物4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰氯(4-Amino-6-chlorobenzene-1,3-disulphonamide)的代谢规律和检测窗口期。方法:选取男女各1名年龄为26岁和27岁的健康志愿者,进行氢氯噻嗪人体受试实验,收集服药前的空白尿和服药后3天内的所有尿样,以及之后14天的晨尿。尿样经同等体积的5%醋酸铅水溶液沉淀蛋白质后,上清液用多反应离子监测模式(MRM)直接进行检测。结果:氢氯噻嗪、氯噻嗪和4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰氯的检测限分别为2.5、1和5 ng/ml;定量限分别为10、3和15 ng/ml;3种药物在低、中和高3个浓度的日内和日间精密度均小于10%;准确度均介于88%至110%之间;平均基质效应在75%-120%范围内。对受试者的尿样进行分析后,发现氢氯噻嗪原形的检测窗口期为7天,代谢物氯噻嗪的检测窗口期为3天,降解产物ACB的检出时间为13天。结论:该检测方法对氢氯噻嗪原形、其代谢物氯噻嗪和降解产物ACB具有前处理简单、灵敏度高、准确可靠和重现性好等特点。与之前的文献相比,3种禁用物质的检测窗口期都有不同程度的延长。
- 马艳华闫宽董颖
- 关键词:液相色谱-串联质谱氢氯噻嗪