陈志民 作品数:17 被引量:150 H指数:7 供职机构: 浙江省农业科学院 更多>> 发文基金: 杭州市科技发展计划项目 国家科技支撑计划 浙江省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB_1和FB_2及其水解代谢物 被引量:11 2012年 建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l~5.0μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%~92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%~12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03μg/L;定量限(LOQ)均为0.1μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。 钱鸣蓉 吴俐勤 章虎 刘飞 李锐 陈志民 方丽珍关键词:牛奶 伏马菌素 液相色谱-串联质谱 分散液相微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素 被引量:10 2011年 采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素,内标法定量。结果表明,盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05~2μg/L,氯霉素的加标质量浓度为0.1~2μg/L时,两者的回收率为82%~97%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~9.6%,盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.1μg/L。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。 钱鸣蓉 吴俐勤 章虎 刘飞 李锐 陈志民 李婷 方丽珍关键词:分散液相微萃取 液相色谱-串联质谱 猪尿 盐酸克伦特罗 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、草莓中乙嘧酚和二甲嘧酚 被引量:4 2012年 建立了黄瓜、草莓中高效液相色谱-串联质谱同时检测乙嘧酚和二甲嘧酚残留的方法。样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析乙嘧酚和二甲嘧酚。以黄瓜、草莓为基质进行3档添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加量为0.01~1 mg/kg,乙嘧酚和二甲嘧酚的平均回收率为77.6%~99.3%,RSD为1.1%~6.8%,乙嘧酚和二甲嘧酚的方法检测限均为2.0μg/kg,定量限分别为6.0和5.0μg/kg。 张文童 章虎 钱鸣蓉 李锐 陈志民 吴俐勤 王强关键词:高效液相色谱-串联质谱 液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中唑螨酯残留量 被引量:2 2014年 建立了液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留量的分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,高速离心后取有机相浓缩定容。用C18色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%甲酸,乙酸铵(2mmol/L)溶液作为流动相等度洗脱(90/10,V/V),电喷雾离子源正离子方式扫描,外标法定量。在1.0,10和20μg/kg3个加标水平下(E)-唑螨酯的回收率为75.7%~102.3%,相对标准偏差在2.9%~8.5%之间;(Z)-唑螨酯的回收率为79.7%~108.0%,相对标准偏差在3.4%~8.9%之间,方法的检出限为0.01μg/kg。 李丽 吴俐勤 莫卫民 陈志民 王方莉 曾银欢 钱鸣蓉关键词:蜂蜜 残留量 液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特 被引量:5 2011年 鱼肉样品(2.0g)按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5mL水混合,按仪器工作条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。于3种鱼肉样品的基质中分别加入3个浓度水平的混合标准溶液按试验方法做回收试验。测得吡喹酮的回收率在83.7%~93.2%之间,克螨特的回收率在85.2%~92.8%之间,两者测定值的相对标准偏差(n=5)依次在3.7%~9.3%和2.1%~9.6%之间。方法的检出限(3S/N)均为0.3μg.kg-1。 陈志民 钱鸣蓉 李锐 方丽珍 吴俐勤关键词:高效液相色谱-串联质谱法 吡喹酮 克螨特 鱼肉 液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留 被引量:13 2010年 建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01~0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%~92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%~11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。 章虎 钱鸣蓉 董程 王祥云 陈志民 许婷关键词:阿维菌素 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 固相萃取 分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂 被引量:11 2015年 采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10-100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%-107%之间,相对标准偏差RSD〈12%。 曾银欢 周靓静 吴慧珍 陈志民 徐杰 方丽珍 莫卫民 吴俐勤关键词:蜂蜜 杀螨剂 分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱法测定葱中5种双酰肼农药残留 被引量:7 2010年 建立了同时分析葱中5种双酰肼农药的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈高速匀浆提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱色谱净化,采用液相色谱-串联质谱分析5种化合物。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。对双酰肼农药主要碎片的裂解方式进行了剖析。实验证明,柱净化后无明显的基质效应,样品中添加0.002~0.2mg/kg的5种双酰肼,其回收率为72.6%~95.5%,相对标准偏差(n=5)小于15%;检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 钱鸣蓉 章虎 吴俐勤 陈志民 王祥云关键词:高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留 被引量:26 2010年 建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺。以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01~0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg。 章虎 钱鸣蓉 李振 王祥云 徐浩 王新全 陈志民关键词:氯虫苯甲酰胺 高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中咖啡酸苯乙酯 被引量:2 2014年 采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的咖啡酸苯乙酯.蜂胶样品经甲醇超声提取.以Sepax GP-C18色谱柱为分离拄,以各含(φ)0.5%甲酸的甲醇和5 tTol·L-1乙酸铵溶液按体积比为80比20的混合液作为流动相进行分离.采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测.咖啡酸苯乙酯的质量浓度在0.2~500 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 g· kg-1.在0.01,0.1,1.0g·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在73.0%~98.1%之间,相对标准偏差(n=5)不大于3.5%. 李丽 吴俐勤 章虎 莫卫民 王方莉 陈志民 钱鸣蓉关键词:高效液相色谱-串联质谱法 蜂胶 咖啡酸苯乙酯