王艳
- 作品数:9 被引量:90H指数:5
- 供职机构:江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家公益性行业科研专项江苏省“333工程”科研项目更多>>
- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量被引量:5
- 2012年
- 建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%~90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。
- 魏云计冯民刘艳黄明王艳殷耀周光宏吴斌
- 关键词:动物肝脏
- 液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜掺假的方法改进被引量:11
- 2018年
- 目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ^(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ^(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ^(13)C值之差δ^(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ^(13)C最大差值δ^(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。
- 季美泉林宏丁涛王艳桂茜雯刘芸张建费晓庆谭梦茹赵梦婷
- 关键词:同位素质谱液相色谱
- 基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究被引量:11
- 2016年
- 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%-82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%-6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。
- 张睿刘芸丁涛吴斌沈崇钰费晓庆桂茜雯王艳郭玲季美泉王栩璐邓晓军郭德华
- 一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖被引量:3
- 2018年
- 采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0~5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%~0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%~3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%~5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。
- 王艳林宏林宏丁涛刘芸桂茜雯吴斌
- 关键词:食品葡萄酒总糖
- 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物被引量:36
- 2016年
- 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。
- 刘芸丁涛廖雪晴沈崇钰姜珊吕辰桂茜雯柳菡费晓庆吴斌张睿王艳季美泉王栩璐黄志强
- 关键词:保健食品化学药物
- 砷含量测定在蜂蜜掺假鉴别中的应用被引量:4
- 2014年
- 目的建立一种通过检测蜂蜜中砷的含量来鉴别大米糖浆掺假的方法。方法检测并比较大量不同来源的大米糖浆和纯正蜂蜜中砷的含量,同时优化了蜂蜜中砷的检测方法,样品以硝酸-微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,内标法定量。结果在0~5.0μg/L范围内线性良好,定量限为10μg/kg,10、15和30μg/kg的添加水平的回收率均在83.7%~109.6%之间,相对标准偏差小于5.9%,并确定了蜂蜜中大米糖浆的阳性判定限,砷含量在15μg/kg以上的蜂蜜为大米糖浆掺假蜂蜜。结论该方法前处理简单,结果准确度和精密度高,纯蜂蜜和大米糖浆的中砷的含量差别明显,可用于蜂蜜中大米糖浆的掺假鉴别。
- 桂茜雯林宏丁涛王艳郭玲顾玉婷季美泉
- 关键词:蜂蜜砷电感耦合等离子体质谱
- 示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量被引量:11
- 2012年
- 基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16 h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法。以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃。结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10~200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3%~112.4%;相对标准偏差为3.7%~9.7%(n=6)。当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量>20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜。
- 王艳吴斌张晓燕沈崇钰张睿李丽花费晓庆赵增运
- 关键词:Β-呋喃果糖苷酶蜂蜜液相色谱掺假
- 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖被引量:14
- 2015年
- 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100μg/kg,对GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。
- 刘芸丁涛徐素丽吴斌沈崇钰张睿王艳费晓庆
- 关键词:低聚果糖奶粉
- 砷含量测定在蜂蜜掺假鉴别中的应用
- 建立了一种通过检测蜂蜜中砷的含量鉴别大米糖浆掺假的方法.本文检测并比较了大量不同来源的大米糖浆和纯正蜂蜜中砷的含量,确定了蜂蜜中大米糖浆的阳性判定限,砷含量在15μg/kg以上的蜂蜜为大米糖浆掺假蜂蜜.同时优化了微波消解...
- 桂茜雯林宏丁涛王艳顾玉婷季美泉
- 关键词:蜂蜜砷含量电感耦合等离子体质谱