殷耀 作品数:21 被引量:126 H指数:7 供职机构: 江苏出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家科技支撑计划 江苏省“333工程”科研项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 环境科学与工程 更多>>
液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量 被引量:5 2012年 建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%~90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 魏云计 冯民 刘艳 黄明 王艳 殷耀 周光宏 吴斌关键词:动物肝脏 液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素 被引量:7 2014年 建立了花粉中链霉素( streptomycin,STR)与双氢链霉素( dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用 C18固相萃取柱进行富集净化,采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱(100 ×2.1 mm,5μm)上以5%(v / v)甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比( S / N)=3计)均为5μg / kg,定量限(以 S / N =10计)均为10μg / kg;在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数( r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。 黄娟 殷耀 徐锦忠 刘艳 陈国松 张晓燕 杨雯筌 沈崇钰 陈惠兰 张睿关键词:高效液相色谱-串联质谱 链霉素 花粉 高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量 被引量:5 2015年 应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。 庾金良 张晓燕 卜洪忠 丁涛 沈崇钰 吴斌 陈慧兰 殷耀 陈磊 吕辰关键词:高效液相色谱-串联质谱法 鸡肉产品 金刚烷胺 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中碱性橙类染色剂 被引量:10 2014年 建立了固相萃取/高效液相色谱串联质谱测定辣椒中碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21和碱性橙22的方法。样品用体积分数2%甲酸乙腈溶液提取,经WatersMCX混合型阳离子固相萃取柱净化后,以C18柱为分离柱,乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应(MRM)监测模式进行检测。4种物质在1.0—50.0μg/L内线性关系良好(r2〉0.99),方法的检出限和定量限分别2.0μg/L和5.0μg/kg;添加量分别为5.0,10.0,20.0μg/L时的回收率为71.3%~92.5%。相对偏差为5.8%-14%。方法可用于辣椒中碱性橙2,碱性嫩黄,碱性橙21和碱性橙22的同时测定。 殷耀 丁涛 柳菡 张晓燕 陈慧兰关键词:固相萃取 辣椒 高效液相色谱-串联质谱 碱性橙 江苏省市售淡水养殖鱼药物残留状况及分析 被引量:1 2018年 为了解江苏省市场销售淡水养殖鱼药物残留状况,在江苏省13个市采集了4种共493个淡水养殖鱼样品,分析了沙星类、非法染料类、磺胺类、杀虫剂类、镇静剂类和硝基呋喃类6大类共24种化合物的残留情况。结果表明,有7种化合物被不同程度的检出,检出率最高的是氧氟沙星,检出率达6.9%,检出率最低的是呋喃西林代谢物,检出率为0.4%;7种化合物被检出值范围分别为:恩诺沙星和环丙沙星(317.2μg/kg^821.1 μg/kg)、孔雀石绿(1.3 μg/kg^64.0 μg/kg)、亚甲基蓝(16.8 μg/kg^60.2 μg/kg)、地西泮(3.44 μg/kg^22.6 μg/kg)、呋喃西林代谢物(0.85 μg/kg^1.4 μg/kg)。其中地西泮为镇静剂类药物,我国目前缺乏水产麻醉相关的法规,对鱼贩是否会过量、频繁地使用水产麻醉剂或其他镇静类药物,建议加强监管。 殷耀 张晓燕 于思然 丁涛 刘艳 钟雪娴 柳菡 吴斌 邓晓军 伊雄海关键词:药物残留 市售 LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留 被引量:5 2015年 实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测. 许蔚 辛志宏 张晓燕 柳菡 殷耀 杨雯筌 徐牛生 吴斌 沈崇钰 张睿关键词:高氯酸 液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 蜂花粉 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量 被引量:7 2012年 建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0~100.0μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg,回收率范围为74.2%~81.7%,日内精密度范围为2.8%~7.8%,日间精密度范围为9.1%~11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。 许蔚 张晓燕 吴斌 殷耀 杨雯筌 沈崇钰 丁涛 陈惠兰关键词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 阿莫西林 蜂蜜 LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留 被引量:7 2013年 建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%~99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5~20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。 杨雯筌 许蔚 殷耀 张晓燕 陈惠兰 辛志宏 沈崇钰 张睿关键词:蜂胶 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量 被引量:22 2013年 建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5~200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%~91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。 柳菡 吴斌 殷耀 许蔚 桂茜雯 余可垚 龚玉霞 赵增运 林宏 沈伟健 沈崇钰 张睿关键词:液相色谱-串联质谱 非法添加物 芽苗类蔬菜 豆类 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中红霉素及其代谢物 目的:建立了蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A 的液相色谱-串联质谱检测方法.方法:以pH6.0磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱-串联质谱仪分析.结果:该方法... 张晓燕 朱文君 刘艳 陈磊 殷耀 黄娟 陈惠兰 吴斌 沈崇钰关键词:蜂王浆 红霉素 代谢物 高效液相色谱法 串联质谱法 文献传递