杨欣 作品数:5 被引量:86 H指数:4 供职机构: 卫生部 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国际科技合作与交流专项项目 国家质检公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 经济管理 更多>>
同位素稀释―高效液相色谱―线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药 被引量:2 2018年 本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限(LODs)为0.003~0.300μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。 李鹏 李鹏 苗虹 杨欣 赵云峰 苗虹关键词:凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留 被引量:21 2014年 建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,以 N-丙基乙二胺(PSA)和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以 BEH C18色谱柱进行色谱分离,分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描( full scan/ddms2)和目标选择离子监测( tar-geted SIM,tSIM)模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量,有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999。18种农药残留的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4%~117.9%,相对标准偏差为0.5%~6.1%。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测,共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留,含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0.9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。 陈达炜 吕冰 丁颢 邹建宏 杨欣 赵云峰 苗虹关键词:分散固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒 超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留 被引量:44 2014年 采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立土豆中农药多残留的快速筛查方法.样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化.以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测.对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留.17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1 ~5 μg/kg,在1~250 μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系(R2>0.99);平均加标回收率为83.1%~ 115.5%,相对标准偏差在1.5%~11.8%之间.定量测定17种农药的含量范围在0.002~1.714 mg/kg之间,z评分在-1.00~ 1.24之间.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查. 陈达炜 高洁 吕冰 朱盼 杨欣 赵云峰 苗虹关键词:土豆 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用 被引量:15 2014年 建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6% ~ 116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值. 陈达炜 吕冰 邹建宏 杨欣 苗虹 赵云峰关键词:高分辨质谱 青椒 分散固相萃取 多残留 牛奶中三聚氰胺的表面增强拉曼光谱检测法与国标检测法的比较 被引量:8 2014年 目的比较牛奶中三聚氰胺表面增强拉曼光谱法与国标法(GB/T 22388-2008/第二法液相色谱-质谱/质谱法)。方法分别用表面增强拉曼光谱检测法和国标法检测牛奶中的三聚氰胺。结果表面增强拉曼光谱快检法与国标法在阳性样品的判定上结论一致;表面增强拉曼光谱法的平均回收率和精密度分别为117.3%和13.2%,国标法的平均回收率和精密度分别为106.2%和8.9%。结论表面增强拉曼光谱法适用于牛奶中三聚氰胺的快速筛查,进一步的定量分析需要用国标法。 杨欣 王军 苗虹 周萍萍关键词:三聚氰胺 牛奶