平华
- 作品数:25 被引量:205H指数:8
- 供职机构:北京市农林科学院更多>>
- 发文基金:北京市农林科学院青年基金北京市农林科学院科技创新能力建设专项公益性行业(农业)科研专项更多>>
- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法被引量:10
- 2017年
- 【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg^(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg^(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg^(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg^(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。
- 平华李杨李冰茹何昭颖刘继培马智宏
- 关键词:超高效液相色谱串联质谱法蔬菜除草剂分散固相萃取
- 一种测定乳胶膜耐水性及透水性的方法
- 本发明涉及一种测定乳胶膜耐水性及透水性的方法。所述方法利用带有刻度、两端开口的L形玻璃管作为测量仪器,玻璃管一端包裹待测乳胶膜,由另一端注水至玻璃管中。通过乳胶膜的渗水时间以及溶毁时间等计算乳胶膜的耐水性和透水性。由于L...
- 潘立刚韩平王纪华平华
- 文献传递
- 肉桂中多酚物质水提工艺的研究被引量:9
- 2008年
- 通过正交试验设计确定肉桂中多酚物质的最佳水提工艺条件。采用Folin-Ciocalteu比色法测定肉桂中多酚的含量,以水提液中多酚含量为指标,3因素3水平正交试验设计筛选最佳工艺。结果表明,最佳提取条件为加水量12倍,温度60℃和提取时间1h,多酚提取率为5.04mg/g。
- 平华张贵君李云伏王纪华任贵兴
- 关键词:肉桂多酚正交试验提取率
- 燕麦生物碱的提取及其抗氧化活性研究被引量:36
- 2008年
- 采用正交试验设计对麸皮中燕麦生物碱(AV)的提取条件进行优化,提取物经大孔吸附树脂纯化,并利用活性氧和DPPH自由基的清除率研究其抗氧化活性。结果表明:最佳提取参数为温度60℃,提取时间2h,溶剂为乙醇/水/冰醋酸(80/19.9/0.1),料液比1︰8,此条件下得率为5.29%,经树脂纯化后粗提物中生物碱纯度达19.2%,且纯化后的燕麦生物碱表现出较强的清除OH.,O2-.和有机自由基DPPH的体外抗氧化活性,其清除能力分别是α-生育酚的79.4%、82.2%和78.0%。
- 任祎任贵兴马挺军平华牛西午
- 关键词:燕麦麸皮生物碱抗氧化活性
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量被引量:4
- 2023年
- 考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0μg·L^(-1)(噻虫胺)和0.5~200.0μg·L^(-1)(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~2.49μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007~0.31 mg·kg^(-1),0.005~0.28 mg·kg^(-1)和0.009 mg·kg^(-1)。
- 平华赵天宇马智宏马智宏李杨李成
- 关键词:分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法代谢物残留量
- 一种农药残留检测方法和系统
- 本发明提供一种农药残留检测方法和系统,包括:检测果实表皮农药残留量和果实整体农药残留量,获得果实单位质量的表皮农药残留量A;检测抽样样本表皮农药残留量w<Sub>p</Sub>;根据果实单位质量的表皮农药残留量A和抽样样...
- 栾云霞平华田晓琴陆安祥潘立刚王纪华
- 黍稷麸皮多糖分离纯化、结构表征及抑菌活性分析被引量:1
- 2024年
- 本研究通过对黍稷麸皮多糖进行分离纯化、结构表征,并研究其抑菌活性,旨在为黍稷加工副产物中营养物质的开发利用提供参考。采用碱提醇沉法提取黍稷麸皮多糖(millet bran polysaccharides,MBP),DEAE-50、Sephadex G-100柱层析分离纯化,利用HPLC色谱、红外光谱、原子力显微镜、扫描电镜、X-射线衍射等方法对黍稷麸皮多糖结构进行分析。结果表明,MBP分子量为3.479×104 Da,单糖组成的摩尔比为甘露糖:鼠李糖:葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖:木糖=0.11:0.13:5.86:0.62:1.00:0.52,是β型吡喃多糖。MBP具有良好的热稳定性,在形态结构方面呈片层状,连接紧密,不具备晶体结构。抑菌实验得出,MBP对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为2 mg/mL。综上,从黍稷麸皮中提取得到的多糖MBP具有良好的抑菌能力。
- 陈燕云平华高媛杜远芳刘静张丽珍
- 关键词:多糖分离纯化抑菌活性
- 凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留被引量:4
- 2010年
- 采用加速溶剂萃取(ASE)及凝胶色谱(GPC)在线净化,实现了土壤中六六六及滴滴涕的8种异构体或同系物残留量的气相色沓质谱(GC-MS)联用快速测定。以二氨甲烷-丙酮(1+1)为溶剂,采用加速溶剂萃取土壤样品,萃取液经合并,蒸干后溶于10mL丙酮中,通过GPC-GC-MS联用仪可实现净化后直接在线检测,检测模式为离子监测(SIM)模式,利用保留时间和特征离子进行定性,外标法定量。在此检测方法下,8种有机氯农药在0.02~0.4mg·L^-1范围内呈线性关系,检出限(3s/N)在0.0147~0.0783ug·kg^-1之间,加标回收率在101.4%~129.5%范围内。
- 平华陆安祥赵柳马智宏潘立刚
- 关键词:凝胶色谱土壤
- 不同人参、西洋参和三七产品中人参皂苷和丙二酰人参皂苷的含量测定被引量:6
- 2009年
- 建立不同人参、西洋参和三七产品中人参皂苷和丙二酰基人参皂苷的高效液相色谱测定方法,为其质量评价提供实验方法和数据。方法:色谱条件:色谱柱为ProsphereC18300Acolumn(250mm×4.6mm,5μm)和ProsphereC18保护柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱,流速1mL/min;A为乙腈,B为磷酸盐缓冲液(3.50gKH2PO4溶于2500mL水中,用35gK2HPO4溶于100mL水中调pH5.81);梯度洗脱程序为:0~50min,20%~33%A;50~54min,33%~100%A;54~66min,100%A;66~67min,100%~20%A;67~80min,20%A;检测波长为203nm。结果:中国人参茶中人参皂苷的含量高于韩国人参茶。3种人参提取物包括一种韩国产的和两个中国产的都未检测到人参皂苷。韩国红参根人参皂苷的含量与中国红参根相近;在8个西洋参样品中,须根样品中人参皂苷的含量高于主根,但主根之间含量无差别,与主根的粗细也无关系;三七花中人参皂苷种类与其主根中的不同,三七主根中为人参皂苷Rb1、Rg1和Rd,而三七花中为Rb1、Rb2、Rc和Rd;人参化妆品中总人参皂苷的含量较低(<0.5%),均低于其他人参产品。各种人参产品中丙二酰基人参皂苷的含量均低于人参皂苷,且多数产品中不含丙二酰基人参皂苷。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷和丙二酰基人参皂苷效果好、准确、快速、简便,可作为评价人参属植物及其产品质量的有效分析方法。
- 潘国清平华冯家任贵兴
- 关键词:人参西洋参人参皂苷高效液相色谱法
- 桂皮醛在α-葡萄糖苷酶抑制剂中的应用
- 本发明提供了一种新的来源于中药肉桂的α-葡萄糖苷酶抑制剂——桂皮醛,以及桂皮醛在制备防治糖尿病、糖耐量异常和肥胖症等药物或保健品中的应用。
- 任贵兴平华张瑞
- 文献传递