侯玉荣
- 作品数：7 被引量：66H指数：4
- 供职机构：江苏省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生环境科学与工程轻工技术与工程更多>>
- 国产阿莫西林克拉维酸钾片质量评价被引量：25
- 2012年
- 目的:考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。方法:采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验样品进行有关物质检查;(2)采用LC-MS法[Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,Shim-pack CLC-ODSC18(4.6 mm×150 mm,5μm,日本岛津公司)]研究本品的杂质谱,根据该研究结果,建立了分区域计算有关物质的方法;(3)采用交叉验证法验证和完善了现有的NIR定性定量模型并新建了NIR水分定量模型;(4)采用自动取样溶出仪(SOTAXAT7 Smart)进行溶出试验、采用新建立UPLC法(Agilent Technologies 1920 Infinity型超高压液相色谱仪)测定溶出量,研究国内外口服制剂溶出行为的差异。结果:法定检验显示,本次抽验样品绝大多数批次符合标准规定;杂质谱研究结果显示,口服制剂中有19个潜在杂质,不同来源的杂质具有明显分区,与阿莫西林有关的杂质主要集中在克拉维酸主峰后,而与克拉维酸有关的杂质则集中在克拉维酸主峰前,采用杂质归属分区域法检测杂质含量,得到的杂质含量更合理;本品溶液状态稳定性较差(温度>25℃时,3h降解2.0%～3.1%,尤其是克拉维酸组分);验证并完善了现有的NIR定性、定量模型并新建了NIR水分测定模型;新建的UPLC快速检测方法使两组分在1分钟内出峰完毕,满足了快速测定的要求;不同生产厂家片剂之间溶出行为差异显著,与进口片剂溶出曲线也明显不同。结论:目前绝大部分国产阿莫西林克拉维酸钾片的产品质量能符合现行标准要求;现行标准存在缺陷,如有关物质检查的计算方法不尽合理;新建计算方法能有效弥补现行标准的缺陷,测定结果能更真实地反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促进产品质量的提高。
- 黄敏文袁耀佐张玫钱文侯玉荣赵恂范青峰胡昌勤
- 关键词：评价性抽验
- 注射用头孢唑肟钠质量评价
- ；对国产注射用头孢唑肟钠的质量现状进行评价.方法:采用法定检验方法对94批样品进行常规检验,统计分析检验结果以及各项目间的相关性,建立HPLC-ESI-MSn的方法,结合溶液稳定性研究的结果,探索头孢唑肟钠的杂质谱,建立...
- 侯玉荣袁耀佐张玫钱文庞庆林赵恂赵卫范青峰
- 关键词：头孢唑肟钠有机溶剂
- 高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量被引量：19
- 2012年
- 目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。
- 侯玉荣袁耀佐张玫钱文杭太俊
- 关键词：头孢呋辛酯高分子杂质Β-内酰胺类抗生素
- 国产利福平口服制剂质量评价被引量：8
- 2011年
- 目的:采用法定检验方法与探索性研究方法相结合评价国产利福平口服制剂的质量现状及存在问题。方法:按照2010年度国家评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立或完善了用于探索性研究的多个方法:采用添加原料识别辅料的方法,建立了口服制剂中利福平晶型判别的粉末X-衍射法,对国内外胶囊所用原料进行测定;目测法观察胶囊内容物的颜色,考察其与晶型的关系;建立判定利福平胶囊制剂所用原料晶型的近红外定性模型;采用HPLC-UV-ESI-IT-MSn联用技术,借助MatLab分析软件,对药典色谱条件下色谱图中主要色谱峰进行结构认定,并采用SPSS软件对上述数据进行统计分析;采用斑马鱼模型对比利福平及其部分有关物质对斑马鱼胚胎发育的毒性;分别采用常压干燥、减压干燥和卡氏法测定不同处方胶囊中的水分含量。结果:法定检验:检验226批利福平口服制剂,222批合格,合格率为98.2%,4批不合格项目均为干燥失重;探索性研究:国内胶囊和片剂所用利福平原料均为I型,国外主要为Ⅱ型,部分为I型;胶囊内容物所用原料为I型的呈鲜红色,Ⅱ型的呈暗红色,与粉末X-衍射结果一致;从有关物质检出的类型、个数和检出量结果显示,国产利福平胶囊在杂质谱层面上均优于进口利福平胶囊;6种利福霉素类化合物的斑马鱼胚胎致死作用由强及弱依次为:利福霉素S-钠盐>利福霉素SV>3-甲酰利福霉素SV>醌式利福平>利福平>>N-氧化利福平,其毒性类型主要与其母环结构有关,毒性大小与其3位取代基结构相关;采用原料直接灌装的胶囊,3种水分测定方法测得的数据无显著性差异,但辅料较多的胶囊,卡氏法测定结果明显高于干燥失重法的结果。结论:目前国产利福平口服制剂的制剂工艺较为稳定,总体质量较好,胶囊杂质水平总体优于国外产品;个别企业也存在违规现象,
- 庞庆林袁耀佐张玫钱文侯玉荣赵恂范青峰
- 关键词：利福平胶囊评价性抽验LC-MSSPSS软件
- 国产维A酸乳膏质量评价
- :评价国产维A酸乳膏的质量现状及存在的问题.方法:采用法定检验方法对150批样品进行常规的检验,并对检验结果进行聚类分析,根据分析结果,初步探讨了影响维A酸乳膏质量的因素；通过原料药的破坏试验,对维A酸的杂质谱进行考察,...
- 周小华赵恂黄敏文侯玉荣耿悦袁耀佐范青峰张玫
- β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的研究和检测方法进展被引量：18
- 2012年
- 本文对β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的结构特性和国内外检测方法进行了综述。
- 侯玉荣袁耀佐张玫钱文杭太俊
- 关键词：Β-内酰胺抗生素高分子杂质
- 硫酸小诺霉素注射剂质量评价
- 目的：通过开展硫酸小诺霉素注射剂全国评价性抽验工作,全面了解目前我国该品种产品质量情况,找出药品在原料、处方、生产工艺、质量标准、检验方法等方面存在的问题,为药品质量提高和上市后药品的市场监管提供技术依据.方法：采用现行...
- 赵卫袁耀佐张玫庞庆林侯玉荣赵恂
- 关键词：硫酸小诺霉素评价性抽验
