黄秋鑫
- 作品数:17 被引量:176H指数:5
- 供职机构:工业和信息化部电子第五研究所更多>>
- 发文基金:广东省自然科学基金广东省科技计划工业攻关项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:环境科学与工程理学医药卫生化学工程更多>>
- 超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕被引量:5
- 2015年
- 文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。
- 雷敏孙秀敏丑天姝黄秋鑫
- 关键词:土壤超声萃取气相色谱质谱法
- 高效液相色谱-串联质谱法对水环境中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶与氯霉素的检测被引量:54
- 2009年
- 应用固相萃取(SPE)及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC—ESIMS/MS)技术,建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,采用LC—MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1,1~34.7ng/L和2.5~57.2ng/L,平均回收率分别为78%~98%、67%~111%,相对标准偏差不高于8.8%。通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量,检出多种磺胺和大环内酯类抗生素。
- 唐才明黄秋鑫余以义彭先芝
- 关键词:固相萃取液相色谱-串联质谱抗生素
- 珠江三角洲城市污水及其接纳水体中唑类抗真菌药物的手性特征
- 本文研究了珠江三角洲城市污水、河水和河流沉积物中的3种手性咪唑类和1种手性三唑类抗真菌药物的手性异构体构成和分数(EF).研究表明手性咪唑类药物在原污水中主要以外消旋体为主,只有少部分非外消旋体存在,EF在0.450-0...
- 黄秋鑫王志方王春维彭先芝
- 关键词:水体环境
- 文献传递
- 超声萃取/HPLC-MS检测电子电气产品聚合物中的六溴环十二烷被引量:2
- 2017年
- 通过优化超声萃取时间、萃取次数、萃取溶剂类型等条件,建立了电子电气产品中六溴环十二烷(含α,β,γ3种同分异构体)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。经条件优化,采用甲苯超声萃取样品,重复萃取3次,每次15 min,离心取上清液,合并后经氮气吹干,用甲醇-水溶液重新溶解定容后进行检测。六溴环十二烷各同分异构体的线性范围为50~5 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1 mg/kg,样品加标回收率为88.3%~104.5%。该方法快速、简便、准确、稳定,用于实际样品的检测,阳性样品均为发泡聚苯乙烯材料。
- 陈琼黄秋鑫姜涛丑天姝方亮吴琴
- 关键词:电子电气产品六溴环十二烷超声萃取高效液相色谱-质谱法
- 基于元素分析法评价广州市流溪河水质监测点周边土壤镉、铅、铬、铜、锌、镍生态风险被引量:1
- 2021年
- 应用电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱两种元素分析法,分析广州市流溪河水质监测点周边土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的含量及化学形态含量。考察pH值、有机质和阳离子交换量对重金属总量的影响,通过风险评价编码法评价该区域生态风险状态,为掌握研究区周边土壤生态风险及应对提供依据。结果表明,20个点位中,只有锌含量平均值高出广州市背景值5%;1个点位的镉含量超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》表1农用地土壤污染风险筛选值1.2倍;探究各重金属可交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态分布情况,镉主要以可交换态存在,其余5种金属均以铁锰氧化物结合态为主;土壤pH值、有机质和阳离子交换量对重金属总量影响不显著。采用风险评价编码法对现状评价,显示镉迁移系数最高可达95.19%,存在极高风险,应加强土壤和农作物协同监测。
- 胡丹心熊凡黄秋鑫孙秀敏
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法生态风险评价
- 粉末标准曲线XRF法检测土壤中的重/类金属被引量:13
- 2014年
- 建立并验证一种简便、快速、准确、可靠的土壤中7种典型重金属元素(铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍)和1种类金属元素(砷)的粉末标准曲线XRF检测方法。研究XRF检测中土壤样品的粒度、密度、样品量、XRF检测参数及干扰效应等的影响,优化XRF检测土壤样品的前处理方法、检测条件和定量标准曲线,以建立土壤样品中铅、镉、汞、铬、砷、铜、锌、镍的XRF检测方法。研究表明,通过选择合适的滤光片,可明显提高XRF检测灵敏度;随着粒度的减小,样品均匀度不断提高,样品密度也随着提高,XRF响应也逐渐下降及稳定,相对标准偏差从1.4%.14.1%降至0.5%~2.0%,最终选择粒度〈200目的土壤样品4g,装入样品罐中手动抖实后,进行XRF检测;使用土壤加标样品制作XRF检测定量标准曲线,线性相关系数r^2〉0.99,再通过土壤标准样品进行验证、校正,降低不同土壤样品基质对定量产生的影响。所建XRF检测方法与ICP-MS方法检测结果吻合度高,方法稳定性好,方法检测限低(4.5~58.9mg/kg),其中5种元素满足GB15618-1995中一级限量标准的检测要求。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,其中2个样品符合一级标准,该区土壤环境质量总体较好。
- 黄秋鑫孙秀敏
- 关键词:X射线荧光光谱法土壤重金属研磨粉末
- 微波消解-ICP-MS法同时测定土壤中8种重(类)金属元素被引量:54
- 2014年
- 通过优化微波消解的温度和时间、消解试剂类型和体积等条件,建立了ICP-MS同时测定土壤中7种重金属(Hg,Cd,Pb,Cr,Zn,Ni,Cu2+)和一种类金属(As)的方法。采用HNO3-HF-H2O2混酸体系,将样品完全消解。各元素线性相关系数≥0.9992,方法检出限为0.02-1.00 mg/kg,日间和日内相对标准偏差≤6.2%,回收率在91.3%-104.9%之间,土壤标准物质GBW07457和NILMA049的测得值与标准值吻合度高。实际土壤样品分析结果显示,Cd是目标区域土壤中的主要污染物,对土壤环境质量影响较高。
- 孙秀敏雷敏李璐黄秋鑫
- 关键词:土壤重金属微波消解电感耦合等离子体质谱
- 抗诺氟沙星多克隆抗体及其制备方法和应用
- 本发明公开了一种抗诺氟沙星多克隆抗体及其制备方法和应用。该抗体是通过以下方法制备的:a)免疫原的制备:以诺氟沙星为半抗原,通过N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法(NHS)将诺氟沙星与牛血清蛋白(BSA)偶联,得到免疫原;b)多克...
- 崔剑岚彭先芝黄秋鑫余以义张坤
- 文献传递
- 典型空间插值模型稳定性及其影响因素研究被引量:2
- 2019年
- 该文以农业土壤重金属Cd、Cu为研究对象,将研究区域722个样点,随机均分为2个均等数据集。分别利用IDW法、普通Kriging法对2个数据集进行制图模拟,基于地图直接对比方式,分析2种常用插值方法制图稳定性及其影响因素。通过5次抽样制图对比分析,结果表明:IDW法制图差异度主要集中在<20%以下,差异度较高区域在空间上分布相对分散。普通Kriging法在制图差异度<10%和10%~20%的区域所占比例低于IDW法,在差异度>30%所占比例远高于IDW法,空间上呈大片面状分布。IDW法插值结果稳定性相对普通Kriging法高,制图结果空间格局的重现率更高。制图结果稳定性受样本数据空间结构性影响,空间变异越大,插值结果差异值和差异度越大,且普通Kriging方法受样本点数据空间变异性影响更为明显。因此,在开展土壤重金属污染评价生产实践过程中,对于空间变异性较大的土壤属性,以及对空间变异性较大的局部区域,需要考虑增加采样点密度,以提高插值的精确度和保证插值结果反映真实土壤属性空间分布的规律。
- 张金兰黄铁兰黄秋鑫
- 关键词:插值方法稳定性影响因素
- 污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定被引量:33
- 2009年
- 利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法。样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测。选择C18为分析柱,甲醇、5mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测。对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件。结果表明:USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当;而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH2)萃取效率最好。抗生素的方法检出限为2.2~66.9ng/g(干重,下同);回收率介于74.7%~111.8%之间;相对标准偏差小于10.6%。应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8~125.6ng/g。
- 唐才明黄秋鑫余以义彭先芝
- 关键词:超声波萃取液相色谱-串联质谱污泥