郑金琪
- 作品数：16 被引量：60H指数：5
- 供职机构：浙江省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- HPLC法测定盐酸拉贝洛尔注射液的含量和有关物质被引量：5
- 2013年
- 目的:建立盐酸拉贝洛尔注射液含量测定及有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为230nm。结果:盐酸拉贝洛尔峰与游离羧酸峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测质量浓度线性范围为41.40～372.60μg/m(lr=1.0000),平均回收率为99.97%(RSD=0.64%,n=9),检测限为52.54ng/ml。结论:该法操作简单、快速、专属性强、结果准确。
- 周怡郑金琪
- 关键词：高效液相色谱法
- 气相色谱法测定乙基纤维素中乙氧基的含量
- 2009年
- 目的建立毛细管柱气相色谱(GC)法测定乙基纤维素中乙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与乙基纤维素中的乙氧基反应生成挥发性的碘乙烷,GC法测定碘乙烷来计算乙基纤维素中乙氧基的含量。以正辛烷为内标物,内标法定量。结果乙氧基在2.88～21.67 mg.mL-1浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 7,n=7),回收率100.8%(RSD=0.56%,n=9);分析4批样品,乙氧基的含量为48.34%～49.29%。结论该方法专属性强、简便、准确,可用于乙基纤维素的质量控制。
- 郑国钢郑金琪李会林
- 关键词：乙基纤维素乙氧基色谱法气相
- 甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定被引量：2
- 2007年
- 目的建立一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为AgilentZorbaxC8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为用三乙胺调节pH值至5.4的0.015mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20.74～207.40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(n=9),RSD=0.91%。日内精密度(RSD<0.5%)与日间精密度(RSD<0.5%)良好,最低检测限为0.0104μg/mL。结论所用方法简便、快速,结果准确、可靠。
- 王峰杨伟峰郑金琪
- 关键词：甲磺酸罗哌卡因注射液反相高效液相色谱法
- 毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量被引量：4
- 2009年
- 目的建立毛细管柱GC法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷,毛细管柱GC法测定碘甲烷和2-碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm);检测器:氢火焰离子化检测器;柱温:程序升温,100℃保持10min,然后以50℃·min-1升温至230℃,保持2min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气:氮气;流速:3.0mL·min-1。以正辛烷为内标物,内标法定量。结果甲氧基在(2.443～19.57)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=7),回收率98.8%(RSD=0.64%,n=9);羟丙氧基在(0.4351～7.494)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995,n=7),回收率99.1%(RSD=0.45%,n=9);分析了3批样品,甲氧基的含量为29.0%～29.4%,羟丙氧基的含量为8.48%～8.61%。结论本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。
- 郑金琪郑国钢李会林朱伟
- 关键词：羟丙甲纤维素甲氧基气相色谱法
- 高效液相色谱法测定复方酮康唑尿素乳膏中酮康唑和倍他米松含量被引量：3
- 2009年
- 目的建立测定复方酮康唑尿素乳膏中酮康唑和倍他米松含量的高效液相色谱(H PLC)法。方法色谱柱为Alltim a C18柱(250m m×4.6m m,5μm),流动相为0.02m ol/L磷酸二氢钾缓冲液(用氢氧化钠试液调节pH至7.4)-甲醇-乙腈(30∶65∶5),流速为1.0m L/m in,检测波长为239nm。结果酮康唑和倍他米松分离良好,不受辅料干扰;酮康唑与倍他米松质量浓度的线性范围分别是163.1～1631m g/L(r=1.0000,n=7)和3.942～38.82m g/L(r=0.9999,n=7),方法的精密度日内RSD分别为0.83%和0.51%,日间RSD分别为1.22%和0.99%,平均回收率分别为100.68%和100.58%,RSD分别为0.94%和0.75%(n=9)。结论用H PLC法测定复方酮康唑尿素乳膏中酮康唑和倍他米松的含量,方法简便,结果准确可靠。
- 郑金琪郑国钢王峰谭春梅
- 关键词：乳膏酮康唑倍他米松高效液相色谱法
- 液相色谱梯度洗脱法测定洗发类化妆品中的4种去屑剂被引量：7
- 2010年
- 目的:建立液相色谱梯度洗脱法同时测定洗发类化妆品中的水杨酸、酮康唑、氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐4种去屑剂。方法:采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含EDTA0.5 mol/L,磷酸调pH值至4.0)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长230 nm。结果:水杨酸、酮康唑的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐线性范围为10μg/ml～1000μg/ml,最低检出限分别为0.12μg/ml、0.19μg/ml、0.39μg/ml、0.98μg/ml。该方法精密度高,RSD在0.7%～1.5%之间,各组分加标回收率在98%～105%之间。结论:本方法具有操作简便、干扰小、快速等特点。
- 黄巧巧黄琴伟郑金琪
- 关键词：去屑剂液相色谱洗发液化妆品梯度洗脱
- 高效液相色谱法测定甲基多巴的含量及有关物质
- 2010年
- 目的:建立同时测定甲基多巴含量及有关物质的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBPC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-0.1mol·L-1磷酸溶液(用稀氨水调节pH至3.0)为流动相进行梯度洗脱(0～8min,10∶90;8～20min,10∶90→75∶25;20～25min,75∶25;25～26min,75∶25→10∶90;26～35min,10∶90),柱温35℃,流速1.0mL.min-1,检测波长280nm。结果:甲基多巴峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,甲基多巴浓度在21.60～194.4μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=1.338×104C-5.369×103,r=1.0000(n=7);重复性试验RSD为0.41%(n=6);平均加样回收率为99.9%(RSD=0.48%,n=9);最低检测限为2.084ng;供试品溶液在24h内稳定。结论:本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于甲基多巴的质量控制。
- 郑金琪金菊珍陈良平李会林
- 关键词：甲基多巴高效液相色谱法
- HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质被引量：8
- 2012年
- 目的建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,波长254 nm。结果对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64～194.8μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。
- 郑金琪韩加怡李会林
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质被引量：2
- 2012年
- 目的:建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C18柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL.min-1,检测波长238 nm。结果:辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5μg.mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C+7 327.2,r=1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9)。结论:该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查。
- 郑金琪俞雄杰郑国钢李会林
- 关键词：辛伐他汀滴丸高效液相色谱法
- RP-HPLC测定辛伐他汀胶囊的有关物质被引量：3
- 2011年
- 目的建立用反相高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊有关物质的方法,同时考察了19批辛伐他汀胶囊的有关物质。方法使用SUPELCO C18色谱柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长为238 nm,流速为3.0 mL.min-1。结果辛伐他汀峰与洛伐他汀峰及其余有关物质分离良好,辛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。
- 胡楚楚郑国钢郑金琪
- 关键词：辛伐他汀胶囊梯度洗脱法反相高效液相色谱法
