采用Metrosep A Supp5150阴离子分离柱,以3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,氨基磺酸和DL-苹果酸可得到很好的分离,使用离子色谱为检测手段可实现环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定。两者的线性范围分别为1.6~175mg/L和3.2~175mg/L;检出限分别为0.4mg/L和0.8mg/L;相对标准偏差分别小于1.1%和0.9%(n=9);氨基磺酸的加标回收率在97%~103%之间,DL-苹果酸的加标回收率在93%~105%之间。方法用于新型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定,具有很好的实用性。对实现抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的在线监测具有实际意义。