张亿
- 作品数:7 被引量:68H指数:4
- 供职机构:成都市食品药品检测中心更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量被引量:3
- 2012年
- 提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1~5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%~110%之间。
- 朱蓉张亿杨梅陈红谯斌宗蒲旭峰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法胆固醇食用植物油
- 医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进被引量:2
- 2014年
- 目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长:270nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2~1221.6μg·mL^-1、59.8~598.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998);回收率分别为99.2%、99.6%,RSD分别为0.6%、0.4%。结论本法经方法学验证可用于苯甲酸水杨酸软膏中主要成分的含量测定,可作为该医院制剂质量标准修订的依据。
- 王继森朱蓉张亿张姮婕
- 关键词:苯甲酸水杨酸反相高效液相色谱
- ICP-MS法测定蛋黄卵磷脂中微量元素含量被引量:6
- 2010年
- 目的:建立了蛋黄卵磷脂(EYPC)中微量元素含量的测定方法。方法:供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定。结果:线性范围良好(r〉0.999),精密度好(RSD〈5%,n=6),各元素回收率为92.9%-108.2%。结论:ICP-MS法检出限低,简便快捷,准确可靠,是蛋黄卵磷脂中各元素含量测定的可行方法。
- 陈红张亿朱蓉
- 关键词:电感耦合等离子体质谱微波消解蛋黄卵磷脂微量元素
- UPLC-MS/MS法测定常用植物油料中胆固醇含量被引量:2
- 2012年
- 目的:建立测定植物油料(油菜籽、花生、黄豆、玉米、芝麻)中胆固醇含量的超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品经皂化后用石油醚-乙醚(1∶1)提取,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITYUPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定。胆固醇和内标离子检测对m/z分别为369.2→146.9,369.2→160.9和375.2→166.5。结果:胆固醇在0.05μg.ml-1~10μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为106%。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可用于植物油料中胆固醇含量测定。
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- 关键词:胆固醇植物油料超高效液相色谱-串联质谱
- 微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用被引量:10
- 2011年
- 目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。
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- 关键词:微波萃取技术胆固醇潲水油地沟油食用植物油
- 邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量被引量:11
- 2015年
- 目的:建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(10%氢氧化钠溶液调节p H至7.2)-甲醇-乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm,柱温为35℃,供试品与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果:盐酸赖氨酸质量浓度在0.027 4-0.438 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.84%;在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=0.86%,n=9)、100.1%(RSD=0.79%,n=9)、99.6%(RSD=0.65%,n=9)。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定,所得结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论:该方法样品处理简单快速,可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。
- 张亿朱蓉郑萍熊玲
- 关键词:邻苯二甲醛柱前衍生化高效液相色谱法盐酸赖氨酸
- 超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定火锅油、潲水油及地沟油中胆固醇含量被引量:45
- 2011年
- 目的建立测定火锅油、潲水油及地沟油中胆固醇含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法火锅油、潲水油及地沟油经皂化后用石油醚+乙醚(1+1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应监测方式测定胆固醇浓度。胆固醇和内标检测离子对m/z分别为369.2→146.9、369.2→160.9和375.2→166.5。结果胆固醇在0.05~10μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为105.2%。结论本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可通过检测油脂中的胆固醇含量,鉴别火锅油、潲水油或地沟油。
- 陈红杨梅朱蓉张亿谯斌宗蒲旭峰
- 关键词:胆固醇潲水油地沟油超高效液相色谱-串联质谱