何悦 作品数:10 被引量:121 H指数:6 供职机构: 北京出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 公益性行业科研专项 国家高技术研究发展计划 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 更多>>
分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物 被引量:9 2016年 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。 崔凤云 张朝晖 李建辉 黄华 严华 云环 刘鑫 齐鹤鸣 何悦 许翔关键词:头孢菌素类药物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 牛肉 固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸 被引量:12 2014年 建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用AcquityUPLCHSST3色谱柱(2.1illnl×100mnl,1.8μm)分离,以乙腈和0.02mol/LKH2P04缓冲溶液(pH2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。 云环 刘鑫 何悦 严华 张朝晖 张春艳关键词:固相萃取 超高效液相色谱 有机酸 乳制品 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂 被引量:15 2014年 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,v/v)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子( ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好( r≥0.99)。方法的定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差( RSD,n=6)为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 高洋洋 张朝晖 刘鑫 卢晓宇 严华 何悦 杨大进 云环关键词:超高效液相色谱-串联质谱 磺胺增效剂 动物源性食品 DART-Parent Ion Mapping方法发现食品中潜在危害物 药物作为一种活性物质,实现其生物功能的途径是通过特定基团与生物体内的特定靶点结合,从而达到治疗或预防疾病的目的。这些特定的化学基团被称为药物的基本"母核",这类药物在新药研发中称之为"met... 刘鑫 李建辉 何悦 张朝晖超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶 被引量:3 2014年 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,AcquityUPLCBEHC,8柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。 高洋洋 张朝晖 卢晓宇 严华 何悦 刘鑫 云环关键词:超高效液相色谱-串联质谱 三甲氧苄氨嘧啶 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量:52 2013年 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 云环 崔凤云 严华 刘鑫 何悦 张朝晖关键词:超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉 柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸 被引量:3 2010年 建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用AcquityUPLCHSST3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:三聚氰酸在10.0~160.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20mg/kg的添加浓度的回收率为60%~118.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为8.2%~12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00mg/kg的添加浓度的回收率为88%~108%,RSD(n=6)为2.5%~5.7%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05mg/kg,奶粉中为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。 云环 张朝晖 高洋洋 何悦关键词:超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰酸 牛奶 奶粉 减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展 被引量:17 2017年 本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。 李建辉 张朝晖 王琳 韩深 程甲 何悦 崔凤云 赵善贞 刘韦华 李小林 刘鑫 严华 齐鹤鸣 吕东阳关键词:减肥保健食品 非法添加物 薄层色谱法 酶联免疫吸附法 质谱法 高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱 被引量:2 2015年 目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。 张朝晖 李建辉 崔凤云 何悦 别玮 韩深 刘韦华 刘鑫 严华 齐鹤鸣关键词:乳品 左旋肉碱 高效液相色谱-质谱联用法 磺胺类药物电喷雾质谱高能裂解规律 被引量:8 2013年 目的:获取15种磺胺类药物(SAs)的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究其裂解规律,探讨高能诱导裂解(HCD)技术的应用价值。方法:利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的HCD技术对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行研究,并对比HCD和碰撞诱导解离(CID)技术两种裂解模式的差异。结果:15种SAs均产生共有碎片离子峰:[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z 108.04439、[C6H6N]+m/z 92.04948和[C5H5]+m/z 65.03858;与CID相比,HCD技术能提供更为丰富的裂解碎片信息,改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cut-off)效应。结论:HCD技术能够提供丰富的裂解碎片信息,为磺胺类化合物的结构解析和确证提供更详实的依据。 王敏 张海燕 杨金良 刘鑫 严华 李建辉 张朝晖 崔凤云 何悦 叶晓霞关键词:磺胺类