付银杰
- 作品数：3 被引量：28H指数：3
- 供职机构：南京农业大学理学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江苏省科技支撑计划项目中央高校基本科研业务费专项资金更多>>
- 相关领域：环境科学与工程理学更多>>
- 应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素被引量：14
- 2013年
- 本研究建立了超声提取（UE）．固相萃取净化（SPE）．高效液相色谱法（HPLC／FLD）测定畜禽粪便中雌激素（雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A）的分析方法．粪便样品用乙酸乙酯超声提取30min，C18固相萃取柱净化，经Inertsil ODS—SP．C，R（150mm×4．6mm，5μm）反相色谱柱分离4种雌激素，高效液相色谱／荧光检测器（HPLC／FLD）检测，流动相采用甲醇／乙腈／水（体积比为20：30：50），激发／发射波长为280／310nm，流速0．8mL·min-1，柱温40℃，进样量20μL-结果表明：4种雌激素在1．00～1000．00μg·L-1范围内线性良好（相关系数均大于0．9995），粪便中雌三醇、双酚A、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3．35、5．01、2．13和1．12g·kg-1；粪便样品在雌激素浓度为0．05、0．40、1．00μg·kg-1的添加水平下，猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75．1％～91．1％、78．4％～117．0％和78．6％-97．8％；各物质的相对标准偏差RSD（n=6）均小于6％．采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品，结果显示，利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低，适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析．
- 付银杰凌婉婷董长勋刘娟高彦征潘玉兰
- 关键词：畜禽粪便雌激素高效液相色谱仪荧光检测器
- 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚被引量：8
- 2013年
- 采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.
- 由宗政孔德洋许静何健裴佳佳付银杰单正军
- 关键词：多溴联苯醚气相色谱加速溶剂萃取固相萃取
- SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素被引量：9
- 2012年
- 研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00mL超纯水淋洗,15.00mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50%甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经InertsilODS-SP-C1(8150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280nm和310nm,流速1.0mL.min-1,柱温40℃,进样量20μL,以保留时间定性、外标法定量。该方法的线性范围为5.00～1000.00μg.L-1,且相关性良好(R>0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107～0.271μg.L-1,方法检出限为0.214～0.540ng.L-1。在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71%～66.78%外,其余雌激素的加标回收率均大于85%,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4%。该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定。
- 付银杰高彦征董长勋刘娟凌婉婷
- 关键词：高效液相色谱仪荧光检测器固相萃取雌激素
