郑少军
- 作品数:3 被引量:2H指数:1
- 供职机构:北京理工大学更多>>
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- 相关领域:理学医药卫生更多>>
- 克拉霉素合成中保护基的脱除反应研究被引量:1
- 2004年
- 深入研究了克拉霉素合成中各保护基的脱除反应,发现2′ 和4″ 羟基上的三甲基硅保护基(TMS)和9 肟羟基上的醚化保护基(1 乙氧基环己基)的脱除是分步进行的,温度和pH是影响各个保护基脱除的主要因素。pH=4 6时,常温下反应1h可以脱去两个TMS保护基,而在升温回流的条件下反应0 5h才可以脱去醚化保护基。实验中还发现2′ 和4″ 羟基上的TMS保护基在同一反应条件下对不同的酸的敏感性是不同的。作者分离纯化了脱去各个保护基的反应中间体并进行了结构表征。
- 郑少军白景瑞姚国伟庞思平梁建华
- 关键词:克拉霉素肟醚脱保护
- 反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关键中间体被引量:2
- 2004年
- 采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间体E 2′,4″ 双(三甲基硅) 红霉素A 9 (1 异丙氧环己基)肟、Z 2′,4″ 双(三甲基硅) 红霉素A 9 (1 异丙氧环己基)肟和E 2′,4″ 双(三甲基硅) 6 甲基红霉素A 9 (1 异丙氧环己基)肟、Z 2′,4″ 双(三甲基硅) 6 甲基红霉素A 9 (1 异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS 3(150mm×4 6mmi d ,5μm);流动相为乙腈 水(体积比为95∶5),流速1 5mL/min;检测波长UV205nm;柱温40℃。在进样量为6~60μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。
- 梁建华姚国伟郑少军
- 关键词:克拉霉素醚化硅烷化甲基化异构体
- 克拉霉素合成中的区域选择性
- 本文采用醚化-硅烷化保护技术,克拉霉素可实现区域选择性合成.研究表明:肟羟基上不同醚化保护基团的对6-OH的甲基化选择性依次为1-异丙氧环己基>1-乙氧环己基>1-甲氧环己基,E-异构体要比对应的Z-异构体选择性高,甲基...
- 梁建华姚国伟郑少军
- 关键词:克拉霉素甲基化
- 文献传递