董燕敏
- 作品数:27 被引量:66H指数:5
- 供职机构:宁夏大学更多>>
- 发文基金:江苏省教育厅自然科学基金国家自然科学基金江苏省高校自然科学研究项目更多>>
- 相关领域:化学工程理学石油与天然气工程医药卫生更多>>
- 碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚被引量:10
- 2008年
- 用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚(OCP)为原料,在碳酸钾(K2CO3)与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了邻氯苯甲醚(OCA)。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为:以四丁基氯化铵(TBAC)为PTC,n(OCP)∶n(DMC)∶n(TBAC)=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94~98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。
- 陈兴权刘洋董燕敏赵天生
- 关键词:碳酸二甲酯相转移催化剂精细化工中间体
- 2-氟-5-溴硝基苯的合成被引量:1
- 2012年
- 采用冰醋酸作为溶剂,以邻氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂,合成了2-氟-5-溴硝基苯。所得目标产物通过GC-MS定性、GC定量检测。结果表明,最佳反应条件为:n(邻氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.05,以冰醋酸作溶剂,反应温度10℃,反应时间2 h,在该条件下2-氟-5-溴硝基苯的收率为98.6%,原料转化率100%。该反应条件温和,易于控制,重复性好。
- 丁明杰董燕敏牛纪胜陈兴权
- 关键词:冰醋酸溴代精细化工中间体
- KOAc/NaY催化DMC合成邻甲基苯甲醚稳定性考察
- 2009年
- 通过连续流动固定床反应器考察了真空浸渍制备的负载型固体碱催化剂KOAc/NaY(2mmol/g)的稳定性。结果表明,该催化剂在30h内具有较好的稳定性,但随后活性逐渐下降;热重分析表明催化剂在450K~600K的温度范围内有较好的热稳定性;X射线衍射(XRD)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、BET和扫描电镜(SEM)等表征结果表明,碳酸二甲酯(DMC)在高温下的分解造成的积炭堵塞催化剂的孔道导致催化剂表面碱中心大量减少是其活性降低的原因。
- 董燕敏薛冰陈兴权赵天生
- 关键词:碳酸二甲酯甲基化失活
- 氰氨的制备
- 2003年
- 介绍了氰氨的制备方法,评述了各种生产方法的优缺点,指出了工艺发展方向。
- 李相德董燕敏
- 关键词:氢氰酸法
- 碳酸二甲酯作甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚被引量:8
- 2010年
- 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。
- 董燕敏尹振燕程琦陈兴权赵天生
- 关键词:碳酸二甲酯2,6-二氯苯酚相转移催化剂
- 邻藜芦醛的绿色合成研究
- 2009年
- [目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛(oV)的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2CO3作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78.1%和58.4%。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1.0∶1.3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11 h时,oV产率和选择性达到78%和95%。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83%和100%。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0.02。[结论]制备oV的最佳工艺条件为:邻位香兰素和DMC的摩尔比为1.0∶1.3,反应时间11 h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0.02。
- 潘书刚董燕敏程琦尹振燕陈兴权
- 关键词:碳酸二甲酯
- 3-溴-4-甲氧基苯胺的合成被引量:1
- 2011年
- 用对氟硝基苯为原料,经N-溴代丁二酰亚胺溴代制得3-溴-4-氟硝基苯,经甲醇钠醚化制得3-溴-4-甲氧基硝基苯后,再经硫化钠还原制得3-溴-4-甲氧基苯胺,总收率约63%。
- 牛纪胜董燕敏丁明杰陈兴权
- 关键词:伊马替尼吉非替尼中间体
- 双环戊二烯制备戊二醛的研究被引量:2
- 2004年
- 综述了以双环戊二烯(DCPD)为起始原料,经双环戊二烯解聚,环戊二烯(CPD)选择加氢,环戊烯(CPE)氧化制备戊二醛的工艺过程。重点介绍了选择加氢催化剂和氧化催化剂的类型和特点。
- 董燕敏单敏
- 关键词:戊二醛双环戊二烯加氢
- 2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成被引量:1
- 2010年
- 1,2,3-苯三酚经碳酸二甲酯甲基化、N-溴代丁二酰亚胺溴代、氰化亚铜氰代制得2,3,4-三甲氧基苄腈,再经碱性水解制得曲美他嗪中间体2,3,4-三甲氧基苯甲酸,总收率约38%。
- 董燕敏赵万胜赵燕陈兴权赵天生
- 关键词:曲美他嗪中间体
- 一种2,6-二溴苯胺的制备方法
- 本发明公开了一种2,6‑二溴苯胺的制备方法。本发明以2,6‑二氟苯腈为初始原料,经氨解、重氮化上溴、再氨解、再重氮化上溴、酰胺化、霍夫曼降解共六步反应合成2,6‑二溴苯胺。本过程得到的2,6‑二溴苯胺为棕色固体,纯度98...
- 杨金会王石浩志陈兴权董燕敏
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