伊雄海
- 作品数:70 被引量:587H指数:14
- 供职机构:上海出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目上海市技术标准专项上海市科委技术标准专项更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中3种农药残留被引量:8
- 2016年
- 目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r^2>0.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。
- 柳菡张晓燕吕辰丁涛余可垚沈伟健赵增运吴斌张睿沈崇钰邓晓军伊雄海郭德华
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法蜂蜜农药残留
- 亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留被引量:5
- 2013年
- 建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0~32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2~6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%~113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。
- 潘煜辰周瑶伊雄海邓晓军陈舜胜杨惠琴朱坚
- 关键词:亚临界水液相色谱-串联质谱猪肉氯霉素
- 质量辨识技术在食品污染物风险监测中的集成应用及示范
- 邓晓军樊祥杨惠琴赵超敏岳振峰伊雄海王敏
- 该项目属于公共卫生技术领域。近年来国内“奶粉激素门”、“大米镉”等食品污染事件频发,同时食品农产品出口连遭日本“肯定列表”及欧美等发达国家设置的技术壁垒,而国际上对于食品污染物的检测鉴定趋向于“高通量质量辨识”新模式。鉴...
- 关键词:
- 关键词:兽药残留数据库
- 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物被引量:4
- 2018年
- 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。
- 郭思言丁涛吴斌张峰冯峰刘芸柳菡张晓燕陈磊邓晓军伊雄海杨功俊王雪婷
- 乳制品中乳糖的高效液相色谱-脉冲式安培电化学检测被引量:8
- 2010年
- 提出了一种采用高效液相色谱-脉冲式安培电化学检测法测定乳制品中乳糖的方法。样品经乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质、离心、过滤。氨基色谱柱(250 mm(2.0 mm,5(m)分离,乙腈-水(75+25,体积比)作流动相,流速0.2 mL/min,以0.5 mol/L氢氧化锂溶液碱液做柱后衍生,流速0.4 mL/min,分流进入脉冲式安培电化学检测器检测,外标法定量。结果表明,标准工作液在浓度50.0~1000.0 mg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数(0.999,样品在0.1%,5.0%,50.0%添加水平的回收率为79.0%~99.9%,相对标准偏差为1.2%~6.8%(n=8),方法检出限为0.1%(S/N>10)。本法可满足乳制品中乳糖的定量检测需要。
- 樊祥王敏韩丽伊雄海赵善贞陈迪阮寅谌鸿超
- 关键词:高效液相色谱乳糖乳制品
- 食品化妆品新型毒理学检测平台及残留控制关键技术的研发与应用
- 邱璐钱萍萍李小林伊雄海程树军苏宁曲波章军王艳蒋静朱心强
- 该项目属于生物与医药技术领域。随着国际动物保护和动物福利运动的兴起以及“3R”原则的提出,毒理学体外替代技术已成为重要的技术贸易壁垒之一。食品环境内分泌干扰物污染是众所周知的公共卫生问题,能够引起生殖畸形、不孕不育等健康...
- 关键词:
- 关键词:食品化妆品技术贸易
- 同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物被引量:15
- 2015年
- 建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,Pro Elut PLS固相萃取小柱(500 mg/6 m L)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测(MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数(r)均大于0.999,回收率为83.0%-107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%-9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0-2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3-0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。
- 高梦婕邓晓军曲栗曹晨周瑶赵善贞伊雄海韩丽丁卓平
- 关键词:婴幼儿食品高效液相色谱-串联质谱法同位素稀释
- 基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物被引量:7
- 2016年
- 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分,C_(18)净化,Merck ZIC HILIC色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm,200)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI^+)和负离子模式(ESI^-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数(r)均大于0.99,定量限(LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%,RSD<20%。
- 赵善贞伊雄海程甲潘孝博郭德华朱坚邓晓军
- 关键词:串联质谱法婴幼儿配方乳粉
- 液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留被引量:4
- 2011年
- 建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)>10)为10μg/kg,检出限(S/N>3)为5μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%~101.2%和91.6%~101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~13.7%和4.7%~11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。
- 郭德华伊雄海曲栗
- 关键词:液相色谱-串联质谱利谷隆3,4-二氯苯胺肉制品
- 气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留被引量:14
- 2017年
- 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。
- 曲栗李优曾静盛永刚伊雄海程甲
- 关键词:植物源性食品