黄桂兰
- 作品数：25 被引量：83H指数：4
- 供职机构：防化研究院更多>>
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- 相关领域：理学兵器科学与技术医药卫生军事更多>>
- 1,5-双(2-羟乙基硫)正戊烷氧化产物分析
- 通过<'1>H、<'13>C、H-Hcosy、C-Hcosy及同核去偶等NMR技术,结合LC-MS方法,对1,5-双(2-羟乙基硫基)正戊烷氧化产物的混合物进行了研究,结果表明,氧化产物有三种,分别是1,5-双(2-羟乙...
- 闫秀云于惠兰刘景全钟近艺黄桂兰
- 关键词：NMRLC-MS
- 文献传递
- 2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件被引量：2
- 2003年
- 以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。
- 黄桂兰李重九
- 关键词：NMR对映异构体
- 液相色谱–核磁共振联用技术研究进展被引量：4
- 2017年
- 介绍了液相色谱–核磁共振(LC–NMR)联用技术发展状况。讨论了LC–NMR技术应用中面临的问题和解决方法,评述了LC–NMR和LC–SPE–NMR两种工作模式。介绍了LC–NMR在天然产物分析、生物代谢、异构体的鉴定和多聚物分析领域的应用情况,对其发展动态进行了展望。
- 张何黄桂兰袁铃李腾
- 关键词：液相色谱核磁共振
- 二乙氧基磷酰氰酯的核磁共振波谱
- 测试了二乙氧基磷酰氰酯及二乙氧基磷酰氯酯的<'1>H、<'13>C及<'31>P核磁共振波谱,阐明了结构与谱图之间的关系;通过<'13>C核磁场共振方法确证了二乙氧基磷酰氰酯的结构.
- 闫秀云黄桂兰时恩学裴承新
- 关键词：核磁共振波谱化学结构
- 文献传递
- 氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物被引量：3
- 2018年
- 取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。
- 李腾黄桂兰黄桂兰周世坤袁铃
- 关键词：氰化物水样
- 氰化物分析研究进展被引量：10
- 2017年
- 介绍氰化物常用的场外分析和现场检测方法,对实验室(场外)常用分析方法如化学滴定法、分光光度法、色谱法、波谱法等以及现场快速检测方法如目视比色法、分光光度计法等进行了综述,并结合实际需求,总结了不同方法的特点,展望了氰化物检测方法的未来发展趋势。
- 李腾黄桂兰袁铃周世坤
- 关键词：氰化物
- 第20次禁化武组织水平考试水样的核磁共振分析
- 2008年
- 介绍了核磁共振(NMR)技术在第20次禁化武组织水平考试水样分析中的应用。通过适当的样品制备,排除了样品中严重干扰核磁测定的顺磁物质——六水合硝酸镍,成功地用NMR技术鉴定了样品中含量仅为10 mg/L的两个化学毒剂相关化合物(二异丙胺基乙醇和甲基膦酸单乙酯)。
- 钟近艺周世坤许大年袁铃黄桂兰陈萃玉
- 关键词：核磁共振化学武器
- 六甲基二硅烷的制备及脱甲基化被引量：1
- 1998年
- 三甲基氯硅烷和金属锂在ＴＨＦ中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷，反应后的ＴＨＦ和未反应的金属锂可以回收再用，并对反应有明显地促进作用，六甲基二硅烷的产率从５０％增加到７０％以上。该方法对于连续制备六甲基二硅烷具有实际意义。六甲基二硅烷在无水氯化铝催化下和氯乙酰反应，脱掉一个甲基被氯化成一氯五甲基二硅烷，反应物以当量摩尔比在室温下进行，产率一般在８０％以上，有很好的重复性。
- 胡春野黄桂兰
- 关键词：去甲基化二硅烷
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中6种芥子气染毒标识物被引量：4
- 2016年
- 针对芥子气(HD)染毒血浆的溯源性分析需求,采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了人血浆中6种HD生物标识物(TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高灵敏度和专属性检测方法。应用甲醇和乙腈混合有机溶剂沉淀HD染毒血浆中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取(SPE)纯化,经超高效液相色谱梯度洗脱分离,在三重四极杆串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量检测。结果表明,6种目标物的线性范围为0.05~500 ng/mL(R^2=0.9840~0.9955),检测限在0.01~1.0 ng/mL之间,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加标回收率在86.5%~110.8%之间。本方法通过SPE的引入和UHPLC程序的优化,有效地解决了基质背景对分析可靠性的影响问题,并成功应用于国际禁止化学武器组织(OPCW)第5次生物医学样品分析演练HD染毒血浆样品的鉴定。
- 梁龙辉刘石磊刘昌财黄桂兰向宇李欣海于惠兰
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱芥子气血浆
- <'1>H NMR分析硫芥气水解产物的纯度
- 作者合成了五个同系列的硫芥气水解产物,并应用<'1>H NMR对合成的五个水解产物进行了纯度分析,定量结果的相对标准偏差小于2﹪.
- 黄桂兰雷美玲闫秀云
- 关键词：纯度
- 文献传递
