郑仁锦 作品数:24 被引量:71 H指数:6 供职机构: 福建省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 福建省自然科学基金 福建省卫生厅青年科研基金 浙江省科技计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 经济管理 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 被引量:6 2021年 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。 林守二 郑仁锦 华永有 黄丽英关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 植物生长调节剂 豆芽 高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量 2011年 目的建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在0.15、0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验。结果方法的线性范围0.05~1 mg/L,平均回收率为77.3%~90.1%,相对标准偏差为4.6%~5.4%,定量检出限可达到3μg/kg。结论该方法各项技术指标满足国内外法规要求,可用于玉米中快灭灵残留的确证检测。 郑仁锦 黄宏南 庄宛 郑宓关键词:快灭灵 玉米 农药残留 麻痹性贝类毒素的检测方法研究 被引量:4 2019年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9295.6~19001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5091.7~23292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。 郑仁锦 林守二 卢嘉丽 杨艳 黄宏南 蔡茂荣关键词:食物中毒 超高效液相色谱-串联质谱法 麻痹性贝类毒素 双壳贝类 固相萃取 液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料 被引量:8 2012年 目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml~20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml~100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%~109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。 林宏琳 华永有 倪蕾 郑仁锦 黄宏南关键词:食品 罗丹明B 苏丹红 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素 被引量:1 2017年 目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。 郑仁锦 林守二 杨艳 李鑫关键词:麻痹性贝类毒素 柱前衍生化 液相色谱 荧光检测 圆尾鲎不同组织中河豚毒素的小鼠单位法分析及评价 被引量:1 2018年 目的了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。方法采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。结果在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只的卵提取液致小鼠死亡、6只的结缔组织提取液致小鼠死亡。结论圆尾鲎不同组织部位受TTX污染的状况不同,本批标本各组织中所含毒素量依次为肌肉>卵>结缔组织。 黄宗锈 管秋美 郑仁锦关键词:河豚毒素 小鼠 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留 被引量:7 2021年 建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。 林守二 杨丽娟 郑仁锦 黄丽英关键词:农药残留 蔬菜 液-质联机与高效液相色谱检测新技术应用研究 黄宏南 庄宛 郑仁锦 林宏琳 华永有 林杰 项目简介:测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉中虫草素、腺苷、甘露醇的研究(发明专利号:201210476352.5):所属学科技术领域:食品安全与卫生。主要技术内容及推广应用情况:率先在国内外通过高效液相色谱质谱联用仪来同时测定蝙...关键词:关键词:荧光检测器 食品安全 烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定 被引量:3 2010年 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。 郑仁锦 李耀平 黄宏南 李捷 方成俊关键词:农药 多残留 烤鳗 HPLC法测定复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量 被引量:1 2019年 目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40℃。结果各化合物在线性范围内线性良好(r>0.9996),3个不同加标水平下的回收率范围在97.3%~100.5%之间,精密度和稳定性试验的RSD<3%,市售复方阿胶浆样品检出苯甲酸,但未超标。结论该法可用于复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的测定。 郑仁锦 林守二 陈惠龙关键词:复方阿胶浆 山梨酸 安赛蜜 糖精钠 甜味剂