王金霞
- 作品数：3 被引量：39H指数：3
- 供职机构：中国海洋大学医药学院海洋药物教育部重点实验室更多>>
- 发文基金：国际科技合作与交流专项项目国家高技术研究发展计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成被引量：29
- 2009年
- 采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件:反应温度70℃,反应90 min,PMP与供试品的摩尔比为12∶1,NaOH与供试品的摩尔比为2∶1;色谱条件为:0.1 mol/L磷酸盐(pH6.7)缓冲液-乙腈(82∶18,V/V),检测波长:245 nm,流速:1 mL/min。在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析。
- 王金霞赵峡于广利李广生郝翠
- 关键词：柱前衍生高效液相色谱法
- 问题肝素中多硫酸软骨素杂质的柱前衍生高效液相色谱分析被引量：8
- 2010年
- 基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再采用C18反相色谱柱,以0.1 mol/L磷酸盐(pH=6.7)缓冲液/乙腈(体积比82∶18)为流动相,在流速1.0 mL/min、柱温25℃及紫外检测波长245 nm的条件下进行液相色谱分析.结果表明,肝素和OSCS的单糖色谱峰具有良好的分离度,测得2批问题肝素中OSCS杂质的质量分数分别为19.6%和28.3%.该方法具有良好的精密度和重现性,易于推广,适合于肝素中OSCS杂质的检测,并可用于硫酸软骨素A和C与硫酸软骨素B的区分和鉴别.
- 赵峡李广生于广利王金霞王皓孙淑萌郑晨
- 关键词：肝素高效液相色谱
- 固相酸解法制备古糖酯寡糖及其电喷雾质谱分析被引量：5
- 2008年
- 以褐藻酸中分离的聚古罗糖醛酸（PG）为原料，以三氧化硫-吡啶为硫酸酯化试剂，采用正交实验法确定了制备高硫酸酯基取代古糖酯（PGS）的最佳工艺条件，并采用2D-NMR分析对其结构进行了确证。本文建立了一种新的环境友好型固相酸解方法以制备PGS的寡糖（即采用732^#阳离子交换树脂这种固态酸对PGS进行降解）。结果表明，当732。阳离子交换树脂用量为200mg／mL、PGS的质量分数为2％时，在100℃下降解6h可得到重均分子质量（Mw）小于3000的PGS寡糖，经Bio-GelP6凝胶层析柱分离可以得到13个聚合度单一的寡糖组分F1-F13。电喷雾质谱（ESI-MS）分析结果表明，F1-F13分别是聚合度为1-13的PGS寡糖。
- 赵峡付海宁于广利王金霞李小军管华诗
- 关键词：寡糖电喷雾质谱
