- Sitaxsentan钠盐的合成被引量:1
- 2007年
- 用4-甲基-邻苯二酚(1)与二氯甲烷(2)反应生成5-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(5),与镁(6)制得格氏试剂(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-异恶唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺(Weinreb酰胺)(8)与格氏试剂(7)反应得到Sitaxsentan(9),收率为52.6%,经饱和碳酸氢钠溶液处理得Sitaxsentan钠盐(10),收率为54.2%,产物经核磁共振分析证明,结构正确。实验表明,合成化合物3时,合适的反应温度为100℃,四丁基氯化铵作催化剂促进反应完全进行;合成化合物5时,用四丁基氯化铵代替四丁基溴化铵做催化剂,避免了副产物的生成;合成化合物9和化合物10时,改变原料摩尔比及反应顺序有效地缩短了反应时间,降低了生产成本。
- 沙兰兰梁伟周陈新志
- 关键词:SITAXSENTAN
- 一种3,3'-二甲硫基二苯脲的合成方法
- 本发明公开了一种3,3’-二甲硫基二苯脲的合成方法,包括下述步骤:1)缩合:3-甲硫基苯胺与尿素在溶剂中、于酸性条件下发生缩合反应,反应温度在0~160℃,反应时间为1~8h,得到3,3’-二甲硫基二苯脲粗品;2)重结晶...
- 陈新志沙兰兰钱超
- 文献传递
- 3-甲氧基硝基苯的合成方法
- 本发明公开了一种3-甲氧基硝基苯的合成方法,包括下述步骤:1)甲氧基化:间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应,反应在高压釜中进行,以18-冠-6-醚和四丁基溴化铵作为催化剂,得到3-甲氧基硝基苯粗品;2)重结晶...
- 陈新志沙兰兰钱超
- 文献传递
- 3-甲氧基二苯胺的合成工艺研究
- 3-甲氧基二苯胺是生产阴图PS版感光剂、2-甲氧基吩噻嗪和荧烷类热敏染料的重要中间体,广泛应用于医药、染料、印刷等工业。本文在文献基础上采用一条新的合成路线:以间二硝基苯为原料,经过甲氧基化、加氢还原、N-酰化、Ullm...
- 沙兰兰
- 关键词:甲氧基化加氢还原水解
- 文献传递
- 一种3,3'-二甲氧基二苯脲的合成方法
- 本发明公开了一种3,3’-二甲氧基二苯脲的合成方法,包括下述步骤:1)缩合:3-甲氧基苯胺和尿素在溶剂中、于酸性条件下发生缩合反应,反应温度在0~150℃,反应时间为1~8h,得到3,3’-二甲氧基二苯脲粗品;2)重结晶...
- 陈新志刘妍沙兰兰
- 文献传递
- 藜芦醇的合成工艺研究被引量:3
- 2008年
- 以藜芦醛为主要原料、异丙醇为溶剂,经硼氢化钠还原、溶剂萃取、减压精馏得到产物藜芦醇。较佳的反应条件为n(硼氢化钠):n(藜芦醛)=0.32:1,温度20℃;实验提高了还原效率、减少了硼氢化钠的耗量;精馏后得到高纯度的目标产品(GC纯度大于98%),产品收率达85.2%;产物经GC-MS分析证明结构正确。
- 项晓静沙兰兰陈新志
- 关键词:硼氢化钠
- 藜芦酸的合成方法
- 本发明涉及一种有机化合物的合成方法,特别是藜芦酸的合成方法。本发明提供一种藜芦酸的合成方法,以藜芦醛为主要起始原料,在醇水溶剂中与醛及碱发生歧化成盐反应,再酸化得到藜芦酸。本方法与传统的工艺相比,最主要的特点就是避免了对...
- 陈新志沙兰兰
- 文献传递
- 藜芦酸的合成方法
- 本发明涉及一种有机化合物的合成方法,特别是藜芦酸的合成方法。本发明提供一种藜芦酸的合成方法,以藜芦醛为主要起始原料,在醇水溶剂中与醛及碱发生歧化成盐反应,再酸化得到藜芦酸。本方法与传统的工艺相比,最主要的特点就是避免了对...
- 陈新志沙兰兰
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- 3-甲氧基硝基苯的合成方法
- 本发明公开了一种3-甲氧基硝基苯的合成方法,包括下述步骤:1)甲氧基化:间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应,反应在高压釜中进行,以18-冠-6-醚和四丁基溴化铵作为催化剂,得到3-甲氧基硝基苯粗品;2)重结晶...
- 陈新志沙兰兰钱超
- 文献传递
- 一种3,3'-二甲氧基二苯脲的合成方法
- 本发明公开了一种3,3’-二甲氧基二苯脲的合成方法,包括下述步骤:1)缩合:3-甲氧基苯胺和尿素在溶剂中、于酸性条件下发生缩合反应,反应温度在0~150℃,反应时间为1~8h,得到3,3’-二甲氧基二苯脲粗品;2)重结晶...
- 陈新志刘妍沙兰兰
- 文献传递