毕言锋
- 作品数：36 被引量：265H指数：10
- 供职机构：中国兽医药品监察所更多>>
- 发文基金：“十一五”国家科技支撑计划国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：农业科学理学医药卫生化学工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留被引量：12
- 2013年
- 建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后，调节pH值至碱性，用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4，V／V）萃取，MCX柱净化，以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数1．2均大于0．99；20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L，定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出，20种药物的回收率为75．7％～110．7％，批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
- 李丹孙雷毕言锋苏富琴徐秉恩王鹤佳徐士新
- 关键词：猪尿超高效液相色谱-串联质谱
- UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留被引量：12
- 2015年
- 建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液（4∶1,V/V）提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明：19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
- 叶妮孙雷尹晖王亦琳毕言锋王鹤佳徐士新
- 关键词：动物性食品超高效液相色谱-串联质谱
- 超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测被引量：49
- 2009年
- 建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在5～500μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;在5～50ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79%～99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%。
- 孙雷张骊汪霞王树槐毕言锋徐倩
- 关键词：动物源性食品Β-内酰胺类药物超高效液相色谱-串联质谱
- 美国畜禽产品残留监控计划调整对我国的启示
- 本文从法律法规、残留监控计划的制定与实施、兽药清单、残留检测方法等方面全面介绍了美国国家畜禽产品残留监控计划，以及2013 年计划调整情况，简要概述了我国畜禽产品残留监控计划，并针对存在的问题提出建议。
- 王鹤佳孙雷毕言锋
- 关键词：畜禽
- 猪肉中氯霉素残留量测定能力验证分析被引量：2
- 2013年
- 为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作。全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法。结果显示:参加实验室满意结果率为80.3%,可疑结果率为9.09%,不满意结果率为10.6%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测猪肉中氯霉素残留情况。
- 孙雷毕言锋李丹李倩徐秉恩张聪敏王鹤佳徐士新
- 关键词：猪肉氯霉素
- UPLC/Q-TOF MS鉴定沃尼妙林在大鼠体内的代谢产物
- 毕言锋孙雷李丹汪霞徐士新肖希龙
- 关键词：代谢产物
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中阿莫西林与多粘菌素E的残留量被引量：8
- 2011年
- 建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量。结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限(LOD,S/N>3)分别为6、15μg/kg,定量下限(LOQ,S/N>10)分别为20、50μg/kg。以猪肉、猪肝、猪肾和脂肪空白样品进行加标回收实验,阿莫西林、多粘菌素E的回收率分别为76%～96%和74%～92%,批内和批间相对标准偏差均小于10%。方法应用于阿莫西林和多粘菌素E复方制剂的残留消除实验,并根据实验结果计算了药物的休药期。结果证明,该法前处理简单易行,稳定性好,适用于大量样品中阿莫西林和多粘菌素E残留的同时检测。
- 毕言锋汪霞何家康李兰徐士新肖希龙
- 关键词：阿莫西林多粘菌素E残留量超高效液相色谱-串联质谱
- 一种检测苯乙醇胺A的酶联免疫试剂盒
- 本发明公开了一种检测苯乙醇胺A的酶联免疫试剂盒。该试剂盒中含有独立包装的苯乙醇胺A的特异性抗体；所述苯乙醇胺A的特异性抗体为以苯乙醇胺A与载体蛋白的偶联物为免疫原得到的多克隆抗体或单克隆抗体。本发明采用ELISA竞争方法...
- 刘智宏汪霞白玉惠金银珍王鹤佳毕言锋徐士新王旻子张聪敏
- 文献传递
- 抗病毒药物的毒性及残留检测方法研究进展被引量：27
- 2013年
- 就曾试用于兽医临床而后又被禁用的金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、阿昔洛韦和吗啉胍等常见抗病毒药物的理化性质、代谢、毒性以及残留检测方法等四个方面的研究进展进行了综述。
- 孙雷李丹毕言锋苏富琴朱馨乐王鹤佳徐士新
- 关键词：抗病毒药物代谢毒性
- 做好兽药残留检测工作的几点体会被引量：3
- 2012年
- 分析了痕量分析与动物性食品中兽药残留检测之间的关系,介绍了做好动物性食品中兽药残留检测的具体措施,提出了确保兽药残留检测质量的关键控制点,对检验员更好地开展检测工作具有借鉴作用。
- 汪霞仲锋毕言锋冯忠武
- 关键词：兽药残留检测痕量分析关键控制点
