樊磊磊
- 作品数:17 被引量:80H指数:6
- 供职机构:河南省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家药品标准提高行动计划国家科技重大专项河南省科技攻关计划更多>>
- 相关领域:医药卫生轻工技术与工程更多>>
- UPLC-MS/MS同时测定山药饮片中6个核苷类成分的含量被引量:4
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定山药饮片中腺嘌呤、尿嘧啶、尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷6个核苷的含量,比较不同规格山药饮片中核苷类成分含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.35 mL·min^-1,柱温30℃,正离子模式下多反应监测测定。结果6个核苷类成分在对应线性范围与峰面积具有良好的线性关系(R2≥0.9987),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在97.9%~100.4%,RSD在0.98%~2.4%。不同规格山药饮片中6个核苷类成分含量有差异,山药片的核苷类成分含量显著高于山药及麸炒山药。结论该方法适用于同时测定山药饮片中6个核苷类成分含量,可用于山药饮片的质量控制。建议采用趁鲜切制等新技术加工山药,提高山药的质量。
- 杨秋红张红伟张振凌张振凌陈茂钦樊磊磊樊磊磊
- 关键词:山药饮片UPLC-MS/MS尿苷肌苷鸟苷
- 苍苓止泻口服液中葛根素含量的高效液相色谱测定被引量:1
- 2014年
- 目的建立HPLC测定苍苓止泻口服液中葛根素的含量。方法Innovation Explore rC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇-水(22:78)为流动相,流速1.0ml·min^-1,检测波长250nm。结果葛根素浓度在0.2865~2.865μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.89%,RSD为1.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠稳定,可用于苍苓止泻口服液中葛根素的含量测定。
- 安晓敏樊磊磊刘乃强李振国崔援军
- 关键词:苍苓止泻口服液葛根素高效液相色谱法
- HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量被引量:6
- 2011年
- 目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162-0.323μg、0.016-0.318μg、0.0164-0.328μg、0.008-0.16μg、0.020-0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。
- 樊磊磊
- 关键词:大黄素大黄酸大黄酚大黄素甲醚芦荟大黄素
- UPLC-MS法检测克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液高温灭菌后的药物成分被引量:2
- 2011年
- 目的:检测克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液高温灭菌后的药物成分。方法:采用UPLC-MS方法色谱条件:AcquityUPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相乙腈-0.02M醋酸铵缓冲液(醋酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为0.25mL.min-1。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),多反应检测(MRM)。结果:高温灭菌后的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中检测到克林霉素磷酸酯、克林霉素和林可霉素,克林霉素为克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液灭菌后的最大杂质。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析灭菌后的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中药物成分的检测方法。
- 樊磊磊李松武
- 关键词:克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液克林霉素林可霉素
- UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗被引量:6
- 2012年
- 目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗。方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪。色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2%甲酸水溶液(50∶50),流速0.3 mL.min-1。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:盐酸克仑特罗在1.092~27.300μg.L-1呈现良好的线性关系(r>0.999 8);平均加样回收率97.26%;定量限为0.19 pg。结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测。
- 樊磊磊刘乃强李振国
- 关键词:盐酸克仑特罗非法添加
- UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平被引量:2
- 2012年
- 目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092~54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。
- 樊磊磊刘乃强李振国
- 关键词:利血平非法添加UPLC-MSMS
- 顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量被引量:1
- 2015年
- 目的:建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法:采用DB.5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3min;以每分钟20℃升温至260oC,保持3min。载气为氦气,流速1.2mL/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12min,进样体积1mL;FID检测器温度260℃。结果:正己醛在0.52—33.35mg/L呈良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论:本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。
- 樊磊磊刘乃强张培毅
- 关键词:正己醛顶空气相色谱药学研究
- HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响被引量:5
- 2011年
- 目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9~39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56~30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71~0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0~33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07~1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。
- 吕海鸿王雪芹刘乃强樊磊磊李振国邢向伟
- 关键词:木犀草苷绿原酸双黄连口服液金银花高效液相色谱-质谱联用法
- UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品被引量:14
- 2013年
- 目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL·min-1。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0)。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056~129.792,13.912~125.184,3.92~125.44,3.944~126.208,4.056~129.792,4.232~135.424,4.072~130.304,4.264~136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率均在98.18~100.95%;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD<2.95%。结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测。
- 樊磊磊刘乃强李振国
- 关键词:降糖药非法添加
- HPLC-MS测定增强免疫力类保健食品中非法添加的13种药物成分被引量:1
- 2020年
- 目的建立高效液相色谱-离子肼质谱联用法(HPLC-ITMS),检测增强免疫力类保健食品中非法添加的13种药物成分。方法样品经80%甲醇超声提取后,采用Waters BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,柱温40℃,多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式测定13种非法添加药物。结果13种化合物在2~100 ng/ml范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,在0.5,2.0,5.0μg/g 3个添加水平的回收率为66%~120%。结论该法分析时间短,灵敏度高,可用于增强免疫力类保健食品中非法添加的13种化学药物的快速筛查及同时测定。
- 陈茂钦杨秋红李婷婷樊磊磊王雪芹
- 关键词:快速筛查