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微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用被引量：1: 2010年; 自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件,介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用。使用水热法合成均匀石英微米晶粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌。将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mmi.d.石英管中,制成电泳微柱。通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测。检出限分别为0.037,0.20和0.20μmol.L-1,色氨酸的分离效率为每米4.5×104,电泳微柱的样品容量达到35μL。实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用。; 李连何友昭淦五二王晓葵谢海洋高勇; 关键词：紫外-可见分光光度计水热合成 X射线衍射法氨基酸

电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂被引量：4: 2008年; 采用电动流动分析(EFA)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用系统测定了食品中的防腐剂。EFA系统设备简单便携、易于实现自动化。EFA由一台自制电渗泵、5个电磁切换阀(由计算机通过自制接口卡和自编VC语言程序控制)和一个固相萃取微柱组成,采用EFA-MEKC低试剂消耗接口,可减少含贵重试剂的缓冲液消耗。MEKC缓冲溶液为100mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+20mmol/LNa2B4O7(pH9.3)。使用对羟基苯甲酸(PBA)为内标物,方法可在15min内分离测定6种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3.4%;检出限范围为0.04～0.1mg/L;实际样品的回收率为91.4%～104%。; 韩芳何友昭付国妮谢海洋李连淦五二; 关键词：胶束电动毛细管色谱固相萃取食品防腐剂

毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素被引量：9: 2008年; 采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc（pH5.0）＋0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA＋8.0 mmol/L 2-ME＋35 mmol/LNa2B4O7（pH10.0）的30%（V/V）甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10^-5-5.2×10^-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%-95.3%（n=4）。; 余长柱何友昭李连韩芳淦五二; 关键词：毛细管区带电泳激光诱导荧光柱后衍生

石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离: 2009年; 研究了内径2mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性。石英微米晶粒用水热法合成。含30%甲醇的1.5mmol/LNa2HPO4为电泳缓冲液(pH11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测。检出限分别为0.038、0.21和0.20μmol/L;色氨酸的分离效率为4.4×104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35μL,且有较好的分离重现性。对未填充石英微粒,填充平均粒度360μm石英砂和长9μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论。实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析。; 李连何友昭淦五二王晓葵谢海洋高勇; 关键词：水热合成热效应氨基酸

填石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离: 毛细管电泳具有高效，快速，样品消耗低等优点，并且有多种分离模式，因此得到广泛的应用。但是另一方面，毛细管电泳也存在样品容量小，检测灵敏度差等弱点，这主要是由于电泳通道细，检测光程短的原因造成的。因此在降低热效应的前提下，...; 李连; 关键词：电泳分离毛细管电泳水热合成法

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李连