徐明明
- 作品数：18 被引量：49H指数：4
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 油脂类药用辅料橄榄油中甾醇谱的研究被引量：3
- 2015年
- 目的：分析油脂类辅料橄榄油中甾醇组成及质量分数。方法：首先从橄榄油中提取不皂化物,运用高效液相色谱法从不皂化物中分离并收集甾醇的馏分。液相色谱条件：采用Kromasil 60-5 SIL硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以异丙醇-正己烷（1∶99,v/v）为流动相等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,进样量20μL。然后对馏分进行衍生化,采用气相色谱法检测各甾醇的组成及百分含量;气相色谱条件：采用DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,进样口温度：290℃;进样量：2~3μL;分流比为25∶1;载气：氦气;流速1.8 m L·min-1;程序升温：起始柱温260℃,保持50 min,再以5℃·min-1的速率升温至290℃,保持5 min。结果：橄榄油中含有多种甾醇,如胆甾醇、菜子甾醇;菜油甾醇、豆甾醇、△7-菜油甾醇、△5,23-豆甾二烯醇、赤桐甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇、△5-燕麦甾醇、△5,24-豆甾二烯醇、△7-豆甾醇等,其中β-谷甾醇的含量比较高,占总甾醇量的80%以上,其次是菜油甾醇,△5,24-豆甾二烯醇等。结论：本法可以对油脂类辅料橄榄油中的甾醇谱进行分析,为油脂类药用辅料植物油中甾醇谱的研究提供了参考。
- 方欣欣徐明明郑璐侠陈妙芬陈钢
- 关键词：药用辅料橄榄油Β-谷甾醇
- 缩宫素的毛细管区带电泳法测定被引量：4
- 2009年
- 建立了毛细管区带电泳法测定缩宫素。采用未涂层石英毛细管,25mmol/L磷酸二氢钾溶液(以磷酸调至pH4.0)为运行缓冲液,分离电压15kV,检测波长220nm。结果缩宫素在5.4～135.2IU/ml范围内线性关系良好,检测限为0.8IU/ml,主峰迁移时间的RSD为2.4%,主峰校正峰面积(A/t)的RSD为2.8%。该法所测定缩宫素效价及纯度,与HPLC法比较,结果基本一致,并且本法对缩宫素具有更高的杂质分离度。
- 徐明明郑璐侠聂亮陈钢
- 关键词：缩宫素毛细管区带电泳纯度
- 氨基酸注射液中乙酸盐和磷酸盐的毛细管区带电泳法测定被引量：1
- 2015年
- 建立了毛细管区带电泳法测定氨基酸注射液中的乙酸盐和磷酸盐。采用未涂层熔融石英毛细管柱，以嘧啶二甲酸溶液（pH5．4）为操作缓冲液，操作电压30kV，检测波长232nm，压力进样10S（0．7psi）。乙酸盐和磷酸盐在0．360～9．002mmol／L和0．073～1．815mmol／L范围内线性关系良好，回收率为100．74％和100．70％，RSD为0．88％和1．55％。
- 徐明明郑璐侠邵泓陈钢
- 关键词：氨基酸注射液磷酸盐毛细管区带电泳
- 毛细管区带电泳法测定还原型谷胱甘肽中的有关物质被引量：2
- 2011年
- 目的:建立测定还原型谷胱甘肽中的有关物质的毛细管区带电泳方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(60 cm×75μm,有效长度50 cm);以50 mmol.L-1的磷酸二氢钠溶液(pH1.8),添加10%甲醇为运行缓冲液;运行电压为20 kV,柱温25℃;检测波长200 nm;压力进样3.45 kPa。结果:还原型谷胱甘肽中4个已知杂质半胱氨酰甘氨酸、g-谷氨酰半胱氨酸、氧化型谷胱甘肽和半胱氨酸,杂质峰/内标峰校正峰面积精密度(RSD)分别为0.57%,1.24%,0.58%,1.56%(n=5),最低检测浓度分别为0.0263,0.0234,0.0099,0.0257 mg.mL-1;在0.005～0.2 mg.mL-1范围内与各杂质峰/内标峰校正峰面积呈现良好线性(r分别为0.9996,0.9992,0.9998,0.9983);结论:方法快速、简单且准确,可用于还原型谷胱甘肽中有关物质的测定。
- 徐明明邵泓郑璐侠陈钢
- 关键词：毛细管区带电泳谷胱甘肽
- 在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测二丁酰环磷腺苷钙的杂质谱被引量：3
- 2018年
- 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-Q-TOF MS)分析二丁酰环磷腺苷钙的杂质谱。第一维色谱采用C18色谱柱,流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇(60∶40),检测波长273 nm;第二维色谱采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,线性梯度洗脱。当第一维HPLC目标组分洗脱时,通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40μl定量环中,之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱并进行质谱检测。采用正离子模式采集数据。对第一维谱图中的7个杂质进行了结构推测,并分析其来源和稳定性。本试验建立的2D-LC-Q-TOF MS法能用于二丁酰环磷腺苷钙杂质谱的分析,可为其生产工艺和质量控制提供参考。
- 徐明明尹红锐邵泓刘国强陈钢
- 关键词：二丁酰环磷腺苷钙
- 蛋黄卵磷脂和蛋黄磷脂酰胆碱的组成与结构分析被引量：14
- 2014年
- 目的:在《中国药典》2015年版辅料质量标准工作中,对不同PC含量的蛋黄卵磷脂和蛋黄磷脂酰胆碱的组成与结构进行分析。方法:对不同PC含量的蛋黄卵磷脂与蛋黄磷脂酰胆碱进行了多种指标的比较,主要包括皂化值、碘值、酸值、游离脂肪酸、残留溶剂、有关物质、水分、氮含量、磷含量、PC与PE含量、脂肪酸组成等的分析。结果:不同PC含量的蛋黄卵磷脂,其组成和含量具有差异,但是高PC含量的蛋黄卵磷脂(大于90%)与蛋黄磷脂酰胆碱的组成一致,含量相近。结论:高PC含量的蛋黄卵磷脂(大于90%)应称为蛋黄磷脂酰胆碱更为合适。
- 徐明明吕晶方欣欣郑璐侠陈钢
- 关键词：蛋黄卵磷脂
- 甾醇组成分析结合化学计量学识别8种植物油脂被引量：5
- 2016年
- 探讨了甾醇组成分析结合化学计量学识别植物油脂种类的可行性。从植物油脂中提取不皂化物,并经液相色谱分离,再经衍生化后通过气相色谱测定了8种植物油脂共21批样品的甾醇组成,并以15种甾醇组分的含量作为基础数据,进行聚类分析与主成分分析。结果表明,2种化学计量学方式对甾醇组成的分析结果基本一致,都可以对植物油脂进行识别分析。因此,化学计量学是植物油脂中的甾醇组成分析的有效方法,甾醇组成可作为植物油脂种类识别的测量指标之一。
- 徐明明郑璐侠吕晶邵泓陈钢
- 关键词：化学计量学植物油脂
- 二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量被引量：2
- 2017年
- 目的:采用二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚的残留量,并对方法进行验证。方法:一维色谱采用ACQUITY UPLC BEH200SEC(150 mm×4.6 mm,1.7μm;填料:亚乙基桥杂化二醇包膜颗粒)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(p H 7.0),流速0.2mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温30℃;二维色谱采用Inertsil ODS SP(4.6 mm×250 mm,5μm;填料:高纯硅胶)色谱柱,以ZORBAX SB-Aq保护柱(4.6 mm×20 mm,5μm;填料:经二异丙基修饰的硅氧烷键合硅胶)作为富集柱,流动相为25%甲醇,流速1.0mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温30℃。检测核糖核酸(RNA)样品分别为来自健康猪肝脏的核糖核酸Ⅰ,来源于牛胰脏的核糖核酸Ⅱ,以及来源于猪脾脏的核糖核酸Ⅲ。结果:苯酚质量浓度在0.246 6~2.219 4μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 7),回收率在99.7%~100.3%;企业A的注射用核糖核酸Ⅰ和企业D的注射用核糖核酸Ⅲ样品中均未检出苯酚,企业B的注射用核糖核酸Ⅰ样品中苯酚残留量为0.002%,企业C的注射用核糖核酸Ⅱ样品中苯酚残留量为0.008%。结论:本实验建立的二维液相色谱方法能用于注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量的检测。
- 徐明明郑璐侠邵泓杨新磊陈钢
- 关键词：二维液相色谱
- 聚乙二醇干扰素α-2a注射液中残余四环素的HPLC法测定被引量：1
- 2014年
- 建立了高效液相色谱法测定聚乙二醇干扰素α-2a注射液中的残余四环素.采用凝胶色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-0.2 mol/L氯化锂缓冲液为流动相,检测波长360 nm.四环素在18～240 ng/ml浓度范围内线性关系良好.方法回收率为99.9％～101.6％,RSD为1.4％.
- 徐明明郑璐侠邵泓吴利红陈钢
- 关键词：四环素高效液相色谱
- CZE分析抑肽酶中去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶
- 2009年
- 目的:建立毛细管区带电泳分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶的方法。方法:未涂层石英毛细管柱60 cm×75μm;运行缓冲液120 mmol.L-1的磷酸二氢钾溶液(pH2.5);运行电压为12 KV,柱温30℃;检测波长214 nm。结果:抑肽酶、去丙氨酸-抑肽酶、去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶迁移时间的RSD分别为1.13%,1.11%,1.11%,校正峰面积(A/t)的RSD分别为3.96%,3.94%,3.84%,A/t%的RSD分别为0.18%、0.96%,1.13%。结论:本法分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶高效快速、杂质分离度高、操作成本低,有助于控制其产品质量。
- 徐明明吴利红陈钢
- 关键词：毛细管区带电泳抑肽酶
