张代辉
- 作品数:45 被引量:309H指数:8
- 供职机构:吉林出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家自然科学基金国家质检总局行业标准制定项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学农业科学化学工程更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚被引量:6
- 2014年
- 提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。
- 康明芹李爱军牟峻张代辉胡婷婷杨帆
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法染发剂1-萘酚2-萘酚
- 液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量被引量:3
- 2012年
- 建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30℃;液相流动相为甲醇-0.1%乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源。结果表明:在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5%~98.7%,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4%~96.6%;相对标准偏差(RSD)在4.3%~13.2%;最低检出限为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法。
- 李爱军牟峻赵庆松张代辉康明琴胡婷婷罗叶丽熊文煌
- 关键词:液相色谱-串联质谱饲料氰氟虫腙代谢物
- 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留被引量:137
- 2008年
- 应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈):V(H2O)=1:1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈):V(H:O)=80:20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2mg/kg。
- 李爱军张代辉马书民李明张秀珍姚天灵
- 关键词:液相色谱-串联质谱三聚氰胺饲料
- 气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中的邻苯二甲酸酯类被引量:2
- 2016年
- 采用气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中的24种邻苯二甲酸酯类。样品经正己烷超声提取,提取液经ProElut PSX玻璃固相萃取柱净化,以丙酮-正己烷(15+85)混合液洗脱,洗脱液经氮气吹至近干后,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择反应监测模式。24种邻苯二甲酸酯类的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~10 mg·kg^(-1)之间,测定下限(10S/N)在5.0~25 mg·kg^(-1)之间。加标回收率在81.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.6%之间。
- 李爱军牟峻张代辉胡婷婷付瑶刘洋
- 关键词:邻苯二甲酸酯类生态纺织品
- 一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法
- 本发明公开一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法,在柱管的底部压入出口筛板,装入金纳米粒子改性的多氨基团键合硅胶(吸附剂),压入一层隔离筛板,再装入多酸性基团修饰的高分子交联聚合物(吸附剂),最后再压入进口筛板...
- 李爱军牟峻王明泰张勋张代辉胡婷婷康明芹吴连鹏
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法测定食品中甲基磺草酮被引量:3
- 2011年
- 食品用乙腈-水(3+1)溶液进行提取,经凝胶色谱、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法进行测定和确证,外标法定量。色谱分离用甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。甲基磺草酮的质量浓度在0.01~0.2 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以4种食品样品为基体,加入3种浓度水平的甲基磺草酮标准做回收试验,测得回收率在73.2%~100.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在4.1%~11%之间。
- 李爱军齐犇李凤兰牟峻王明泰张代辉符蓉
- 关键词:液相色谱-串联质谱食品甲基磺草酮
- 一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法
- 本发明公开一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法,通过提取和净化步骤,将待测成分与化妆品样品中的大量基质进行分离,并通过净化将待测成分与其他干扰测定的成分进行进一步的分离和纯化,否则由于干扰过多,将无法进行检测。检测...
- 周晓卢利军刘晶张代辉胡婷婷吴连鹏
- 文献传递
- LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量被引量:2
- 2010年
- 样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。
- 韩大川卢利军周晓张慧玲牟峻马书民张代辉
- 关键词:清洗剂
- 高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物被引量:5
- 2012年
- 建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001~0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%~106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%。
- 张代辉卢利军张勋牟峻周晓胡婷婷韩大川
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱润滑剂
- 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮被引量:9
- 2012年
- 1引言
硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂。但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,
- 张代辉滕国生李正强李爱军康明芹牟峻
- 关键词:SPECTROMETRYMESOTRIONE