何根业
- 作品数：16 被引量：17H指数：2
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- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- 2016年
- 沙丁胺醇（salbutamol）为世界反兴奋剂机构（WADA）颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定。尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测（MRM）模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证。尿中定量限为0.02μg/ml,线性范围（r^2〉0.99）为0.02-10μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度（CV）分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%。阈值浓度时的定量偏差均小于10%。尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确。该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划。
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- 关键词：沙丁胺醇液相色谱-串联质谱多反应监测直接进样
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- ＜正＞1研究目的沙丁胺醇（salbutamol）属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中"阈值物质"类。目前...
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- 液相色谱-串联质谱法筛查人尿中克仑特罗
- ＜正＞目的:克伦特罗是一种β受体激动剂,具有蛋白同化作用,因此被世界反兴奋剂机构列为禁用药物。根据2013年世界反兴奋剂机构公布的技术文件,克仑特罗的最低检测要求为0.2ng/mL。本实验基于液相色谱-串联质谱（LC-M...
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- 应用液相色谱-高分辨离子轨道阱质谱法检测人干血点中的睾酮酯被引量：1
- 2021年
- 目的:建立从干血点中提取并检测睾酮酯类兴奋剂的方法,以解决辨别外源性睾酮的难题。方法:取20μL的干血点样品,经过水复溶后,对蛋白进行沉淀,利用有机溶剂进行液液萃取,使用甲氧胺试剂进行衍生化,用高分辨液相色谱质谱进行检测分析。结果:本方法对醋酸睾酮酯、丙酸睾酮酯、苯甲酸睾酮酯、苯丙酸睾酮酯、环戊丙酸睾酮酯、庚酸睾酮酯、癸酸睾酮酯、十一酸睾酮酯的检测限为0.1~0.3 ng/mL,提取回收率为50.0%~86.0%。采用液相色谱实现了8种睾酮酯的肟化产物的同分异构体的基线分离,并对E和Z型异构体进行了结构推测,满足世界反兴奋剂机构(WorldAnti-DopingAgency,WADA)的相关要求。人体试验中,对6名健康成年男性志愿者一次性肌肉注射0.25 g十一酸睾酮后,采用本方法可以检测到停药后7~14天的睾酮酯。结论:新方法具有快速、灵敏、微创的特点,是一种直接检测睾酮酯的方法,已通过ISO-17025质量体系认证,即将作为睾酮类兴奋剂药物的有效检测手段,在北京2022年冬奥会、冬残奥会的反兴奋剂检测中使用。
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- 关键词：类固醇高分辨质谱
- 液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物被引量：8
- 2014年
- 目的：本实验基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术和简单的样品前处理过程,建立迅速、准确定性检测人尿中多种违禁药物的方法,包括以下8种药物：雄1,4,6-三烯-3,17-二酮（androst-1,4,6-trien-3,17-dione）、勃拉睾酮（bolasterone）、氧雄龙（oxandrolone）、4-羟基睾酮（4-hydroxytestosterone）、表甲雄二醇（epimetnandiol）、2-（4-（（2-（4-（三氟甲基）苯基）-5-甲基噻唑-4-基）甲基硫基）-2-甲基苯氧基）乙酸（GW501516）、甲基司腾勃龙（methylstenbolone）、S-3-（4-乙酰氨基）-2-羟基-2-甲基-N-（4-硝基-3-三氟甲基苯基）丙酰胺（o-dephenylostarine）。方法：采用液相色谱串接质谱、Zorbax XDB-C18色谱柱;尿样经液液萃取后上样分析。结果：筛查药物最低检测限在0.5-2 ng/ml之间,回收率均高于50%,日内精密度、日间精密度均低于20%。稳健度均低于15%。结论：本工作对样品前处理方法、质谱条件等方面进行了优化,建立同时检测这8种化合物的液相色谱-串联质谱方法。采用该方法检测这8种药物,能达到世界反兴奋剂机构技术文件对最低检测下限及日内、日间精密度的要求,保证本实验室能够通过世界反兴奋剂机构（WADA）每季度水平考试,从而保证本实验室具有检测国际比赛样品的资格。
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- 关键词：人尿
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- <正>1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中'阈值物质'类。目前...
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- 关键词：兴奋剂检测沙丁胺醇液相色谱质谱分析
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中15种禁用药物
- ＜正＞1研究目的司腾勃龙,甲基司腾勃龙,17a甲基诺龙,炔诺酮,表大力补,氧雄龙,孕三烯酮,四氢孕三烯酮,卡芦睾酮,3’-羟基前列他唑,6-Beta羟基布地奈德,泽仑诺,泽仑诺烯醇,来罗唑,诺司替勃15种药物是世界反兴奋...
- 何根业
- 液相色谱高分辨静电场轨道离子肼质谱检测12种类固醇药物
- 研究目的:类固醇药物特别是代谢物的研究一直是兴奋剂检测领域永恒的话题。由于这些代谢物极性较小同时内源性干扰比较多,在人体内的浓度较低,所以发现这些代谢物一直是兴奋剂检测实验室的研究重点和难点。本课题建立了能同时检测包括司...
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- 关键词：蛋白同化制剂兴奋剂检测
- 液相色谱高分辨静电场轨道离子胼质谱检测12种类固醇药物
- 研究目的：类固醇药物特别是代谢物的研究一直是兴奋剂检测领域永恒的话题。由于这些代谢物极性较小同时内源性干扰比较多，在人体内的浓度较低，所以发现这些代谢物一直是兴奋剂检测实验室的研究重点和难点。本课题建立了能同时检测包括司...
- 陆江海何根业吴筠徐友宣
- 关键词：蛋白同化制剂兴奋剂检测
- 液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中7种选择性雄激素受体调节剂
- 研究目的：由于选择性雄激素受体调节剂(SARMs)所具有蛋白同化作用，而没有类固醇激素所带来的副作用，所以这类药物很有可能被运动员作为类固醇激素的替代药物，用来提升自身的蛋白转化，从而提升肌肉力量，提升比赛成绩。
- 何根业陆江海吴筠徐友宣
- 关键词：LC-MS/MS
