霍宗利 作品数:62 被引量:180 H指数:7 供职机构: 江苏省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 江苏省医学重点学科基金 江苏省预防医学科研基金 江苏省“科教兴卫工程”医学重点人才基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 机械工程 更多>>
离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺 2024年 采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。 沈菲 谷静 张昊 朱宝立 霍宗利 朱醇关键词:二乙胺 三乙胺 离子色谱法 工作场所空气 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 被引量:5 2020年 近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。 朱峰 姚志建 霍宗利 吉文亮 刘华良 周庆 李爱民 焦伟 谷静关键词:固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体 一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置 本实用新型提供一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置,具体涉及痕量有机物分离设备领域,包括密闭的样品桶、纯水桶、氮气钢瓶、反渗透滤芯、恒压泵、减压阀、过滤管、回流管和进气管,所述样品桶和所述纯水桶之间通过所述过滤管相... 霍宗利文献传递 气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物 2023年 目的建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.9991,方法检出限为1.2~2.8μg/mL,平均回收率在70.7%~84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%~11.1%。结论该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。 刘波 霍宗利 张婧婧关键词:生活饮用水 气相色谱-质谱法 气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯 2023年 目的建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法样品用二硫化碳稀释,DB-5ms色谱柱分离,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果正己烷、苯、三氯乙烯在0~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.7%和4.7%~9.2%,加标回收率为84.0%~109.0%。结论该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。 李泽冉 姜新 李小娟 张锋 朱宝立 霍宗利关键词:GC-MS/MS 正己烷 苯 三氯乙烯 一种大米粉中无机砷标准样品制备方法 本发明提供一种大米粉中无机砷标准样品制备方法,具体涉及农产品重金属检测技术领域,包括如下步骤:S1、取市售大米进行烘干、粉碎成米粉后待用;S2、将含砷1000mg/L的亚砷酸钠水溶液用丙酮稀释至5倍,得200mg/L的标... 霍宗利 刘德晔 吉文亮色谱保留时间校正在非靶向筛查中的应用 2024年 目的色谱保留时间校正是有效提高鉴定准确性的重要步骤之一。本文提出了一种基于保留时间校正的生物样本非靶向筛查的策略。方法建立生物样本前处理方法,优化液相色谱条件、质谱检测条件,筛选14个化合物作为校正剂,考察不同样品、不同进样时间、不同品牌仪器、更换色谱柱、更换流动相后保留时间校正情况。结果校正剂覆盖范围广、稳定性好且不干扰样本测定,在正、负离子模式下能够均匀分布在色谱图中,将色谱图分割为若干时间段,每个时间段内使用校正剂进行保留时间线性校正,校正效果良好。结论引入保留时间校正方法后可消除实验条件造成的保留时间漂移,提高定性的准确度,有助于解决仅依据质谱信息定性的结果假阳性高的问题。 沈菲 方翼飞 霍宗利 朱峰 张昊 周永林柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬 被引量:1 2020年 在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C 18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0.001 mg/L^0.500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为0.9%~3.5%,实际样品加标回收率为76.0%~98.5%。 谷静 吉文亮 陈蓓 霍宗利关键词:六价铬 化学处理剂 柱前衍生 高效液相色谱法 离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸 被引量:8 2020年 草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。 霍宗利 曹猛 张锋 杨红关键词:生活饮用水 主要代谢产物 草甘膦 亲水性 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量 被引量:1 2023年 取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡旋振荡、离心。取0.8mL上清液,氮吹至近干,用0.4mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5min,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量。结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~5.8μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标。 蒋晓宏 霍宗利 朱峰 周永林 沈菲关键词:真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法