葛秀秀 作品数:17 被引量:104 H指数:6 供职机构: 厦门出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 厦门市科技计划项目 福建省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚 被引量:5 2013年 建立了建筑用胶黏剂中游离苯酚的高效液相色谱测定方法。对提取方法、色谱条件及检测波长的选择进行了研究。结果表明,采用甲醇超声提取样品15 min可获得良好的提取效果,该方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为10 mg/kg,线性范围为0.5~100 mg/L,相关系数为0.999 9。在1倍LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ添加水平下平均回收率在89.28%~99.27%之间。实际样品测定结果表明,双酚A型环氧树脂存在游离苯酚残留的风险。 董清木 林睿 赖莺 葛秀秀 林海霞 孙伟佳关键词:高效液相色谱法 气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量 被引量:2 2014年 提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。 赖莺 林睿 黄丽 葛秀秀 黄龙 林伟靖 林海霞关键词:气相色谱-质谱法 苯胺 丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察 被引量:10 2015年 建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液(水、20%醇)采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%~97.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methyl methacrylate copolymer,MS)材质较为安全。 赖莺 林睿 林伟靖 葛秀秀 董清木 黄宗平关键词:食品接触材料 丙烯酸酯 苯乙烯 迁移 气相色谱质谱法 HTMAC改性膨润土吸附水中六价铬的动力学和热力学研究 被引量:7 2017年 采用十六烷基三甲基氯化铵(HTMAC)作为有机改性剂制备有机改性膨润土(HTMAC-Bent),并将其用于水中六价铬的吸附研究。通过伪二级动力学模型、粒子内部扩散模型和耶洛维奇模型等3种动力学模型、Langmuir吸附等温线方程和Freundlich等温线方程等2种吸附等温模型分别研究其动力学及热力学行为。线性拟合的研究结果,伪二级动力学方程最符合描述HTMAC-Bent对水中六价铬的吸附过程(相关系数R2均超过0.999),表明该过程是一个物理-化学作用为主的吸附过程。与Langmuir等温线方程相比,在所研究的温度范围内,Freundlich吸附等温模型更好地描述HTMAC-Bent对水中六价铬的等温吸附过程(相关系数R2均大于0.991),证实HTMAC-Bent对水中六价铬的过程属于多层吸附类型,也属于一种自发地无序的吸热过程。 黄丽 陈征贤 黄怀国 葛秀秀 叶淑爱 王伟关键词:有机改性膨润土 六价铬 动力学 热力学 ICP-MS法测定仿真饰品中11种重金属迁移量 被引量:2 2012年 模拟配戴环境,研究了酸性汗液浸萃样品,建立了ICP-MS同时测定仿真饰品中11种重金属迁移量。优化了实验条件,讨论了内标选择、干扰和消除等。方法对仿真饰品进行了测定,相对标准偏差为2.4%~11%,回收率为84.5%~113.5%。 黄宗平 普旭力 蓝光琳 董清木 黄丽 林睿 葛秀秀关键词:ICP-MS 迁移量 重金属 葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 被引量:4 2013年 目的建立葵花籽油模拟液中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定方法。方法采用乙醇漩涡提取葵花籽油中甲基丙烯酸甲酯2min,用GC/MS检测,外标法定量。结果本法的定量限(LOQ)为0.75mg/kg,线性范围为0.75~30.00mg/kg,线性相关系数为0.9998。在1倍LOQ、2倍LOQ、0.5倍限量、1倍限量及2倍限量5个添加水平下平均回收率在86.71%~101.63%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。结论方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 董清木 林睿 赖莺 林海霞 林伟靖 黄龙 葛秀秀 赖添岳 陈伟关键词:甲基丙烯酸甲酯 葵花籽油 气相色谱-质谱法 高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚 被引量:5 2012年 提出了高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的方法。普通塑料样品采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液作为提取溶剂进行微波萃取,含金属的塑料样品采用乙酸乙酯作为提取溶剂进行超声波萃取,提取液采用NUCLEODUR Sphinx RP C18色谱柱为分离柱分离,以不同体积比混合的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226nm。多溴联苯和多溴联苯醚的质量浓度在0.2~50mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.3~5.0mg.kg-1之间。 赖莺 王鸿辉 蔡鹭欣 董清木 林睿 葛秀秀 吴俊杰关键词:高效液相色谱法 多溴联苯 多溴联苯醚 电子电气产品 超高效液相色谱-质谱法测定儿童产品中苏丹红Ⅰ、四溴双酚A和两种磷酸酯 被引量:3 2016年 建立了儿童产品中4种高关注物质(苏丹红玉、四溴双酚A、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯)同时检测的超高效液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈超声萃取后,选择C18柱在3 min内分离4种待测物质。结果表明,本方法所测各物质的定量限为5-500μg/kg。在2-3个数量级浓度范围内,线性相关系数均在0.9995以上。在3个添加水平下,平均回收率为83.7%-97.8%,相对标准偏差(n=6)小于5%。本方法操作简单快捷,灵敏度、回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。 赖莺 林睿 林伟靖 葛秀秀 董清木 李彬 丁华军 林海霞 涂星朋 陈小玲 叶淑爱关键词:儿童产品 磷酸酯 四溴双酚A 苏丹红I 气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯的含量 2014年 提出了气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯含量的方法。样品用甲醇超声提取15min。用HP-50+毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm)分离,火焰光度检测器检测。6种磷酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.8~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在2.5~5.0mg·kg-1之间。以空白建筑用粘接剂样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.2%~97.0%之间,相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。 董清木 林睿 赖莺 葛秀秀 林伟靖 黄龙 林海霞 陈伟 庄妙慧关键词:气相色谱法 磷酸酯 气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量 被引量:4 2012年 建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1~2.5 mg/kg,在1~2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%~98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。 林睿 赖莺 葛秀秀 黄宗平 林海霞 林伟靖 黄龙关键词:磷酸酯 微波萃取