杨昌华 作品数:15 被引量:39 H指数:3 供职机构: 湖南师范大学医学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家高技术研究发展计划 教育部重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 理学 更多>>
RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5,4′-二甲氧基异黄酮的含量 被引量:1 2008年 目的:建立和评价7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基异黄酮(简称Gen-10)的反相高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18)硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.0025 mol·L^(-1)磷酸氢二钠水溶液(55:45),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样20μL。结果:Gen-10在0.1~35μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=96.7C+3.77,r=0.9999;日内精密度RSD为0.051%(n=5),日间精密度RSD为0.059%(n=5);对照品溶液在12 h内稳定,检测限为0.02 ng;加样回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:此方法简便、易行、灵敏、准确,可作为Gen-10含量测定的方法。 向红琳 刘艳梅 刘建良 杨昌华关键词:反相高效液相色谱法 黄连解毒汤中黄芩苷和汉黄芩苷在糖尿病大鼠体内的药动学 被引量:16 2008年 目的研究黄连解毒汤中主要成分黄芩苷、汉黄芩苷在糖尿病大鼠体内的药动学。方法链脲佐菌素ip给药建立糖尿病大鼠模型,ig黄连解毒汤提取物后取血分离血浆,采用HPLC-UV法检测血浆中黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度,以矩量法计算药动学参数。采用黄连解毒汤提取物与大鼠粪便温孵,从肠道代谢方面研究黄芩苷和汉黄芩苷动力学改变的初步机制。结果黄芩苷在正常大鼠和糖尿病大鼠中的tmax2分别为(4.50±1.92)、(7.5±1.0)h,Cmax1分别为(2.83±0.25)、(9.54±2.87)μg/mL,Cmax2分别为(2.56±0.63)、(6.58±1.15)μg/mL,AUC(0~24)分别为(37.58±7.57)、(92.75±24.62)μg.h/mL,t1/2分别为(6.6±2.4)、(12.64±3.35)h。汉黄芩苷在正常大鼠和糖尿病大鼠中的tmax2分别为(5.5±1.0)、(8.00±1.63)h,Cmax1分别为(1.36±0.17)、(6.16±1.40)μg/mL,Cmax2分别为(1.58±0.17)、(4.11±0.76)μg/mL,AUC(0~24)分别为(27.02±3.72)、(58.16±16.43)μg.h/mL,t1/2分别为(9.72±2.24)、(7.89±1.63)h。实验结果表明大鼠在糖尿病病理状态下黄芩苷和汉黄芩苷的Cmax1、Cmax2、AUC(0~24)明显增加,黄芩苷的t1/2显著延长。粪便温孵的结果表明,黄芩苷在糖尿病大鼠粪便中降解加快。结论黄芩苷在糖尿病大鼠中的动力学改变的原因可能由于黄芩苷在糖尿病大鼠肠道代谢加快。 邓远雄 杨昌华 牟玲丽关键词:黄连解毒汤 黄芩苷 汉黄芩苷 糖尿病 药动学 毛细管电色谱高速分析用的固定相制备 2005年 制备了次微米粒径的、适用于制备毛细管电色谱柱使用的键合相固定相 ,制备过程为以sol gel方法从四乙氧基及乙烯基三乙氧基取代硅烷混合物出发 ,得到键合了乙烯基的无机 有机杂合体硅胶颗粒 ,利用这种基质进一步制得将带有甲氧基取代基的聚苯乙烯 二乙烯基苯交联键合相包覆的固定相。将所制得的固定相填充进 0 .32mm内径的毛细管中 ,对所制得的毛细柱作性能检查时 ,发现在这种固定相上 ,所获得的分析速度比以前所获得的高数倍。在类似的、但其上包覆的是不带甲氧基的苯乙烯聚合物、称为“正常”的同类固定相上 ,尽管所加的电压为 1 5kV ,在 3.9min的时间内不保留的组分硫脲才流出色谱柱 ,苯、甲苯和萘分别在 4.9、5 .1和 6.32min时流出。而在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上 ,所采用的是低得多的电压 ( 7.5kV) ,但在长度一样的柱上各组分在不到 1min的时间内就全都出峰了 (硫脲、苯、甲苯和萘的保留时间分别为 0 .5 3、0 .62、0 .69和 0 .79min ;所以这种高速分析用的毛细管电色谱固定相可以提供高数倍的分析速度 (上述的 4种溶质在 2种不同的固定相填成的柱上保留时间之比分别为7.3、7.9、7.4和 8.0 )。在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上可以在远远低于“常规” 杨昌华 徐秉玖关键词:固定相 毛细管电色谱 电渗流 甲氧基 取代基 感康灵喷雾剂质量标准研究 被引量:3 2007年 目的:通过定性和定量两方面为建立感康灵喷雾剂质量标准提供技术参考。方法:薄层色谱法鉴别复方中药中的金银花、黄芩、虎杖、柴胡、广藿香和薄荷等成分。高效液相色谱法测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱均为 Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)。测定绿原酸的流动相为:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327nm;黄芩苷的流动相为:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),检测波长280nm。结果:在 TLC 中均能检出金银花、黄芩、虎杖、广藿香、柴胡和薄荷。绿原酸在0.2~1.0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为100.5%(RSD 为0.98%);黄芩苷在0.22~1.1μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.53%(RSD 为1.3%)。结论:该定性定量方法准确可行,重复性好,可作为感康灵喷雾剂的质量标准基础。 杨昌华 雷玉萍 刘祖贞 谭朝阳 徐秉玖关键词:薄层鉴别 高效液相色谱法 绿原酸 黄芩苷 金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物的合成 被引量:1 2008年 目的合成金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物。方法金雀异黄素与HCF2Cl、NaOH在水和二氧六环的混合液中发生二氟甲醚化反应,生成7,4′-二-二氟甲氧基-5-羟基异黄酮(2)、7-二氟甲氧-基5,4′-二羟基异黄酮(3)和4′-二氟甲氧基-5,7-二羟基异黄酮(4),再经甲醚化反应得到7-二氟甲氧基-5,4′-二甲氧基异黄酮(5)和4′-二氟甲氧基-5,7-二甲氧基异黄酮(6)。结果化合物的结构经MS1、H-NMR1、3C-NMR1、9F-NMR等进行了确证,化合物(4)和(6)为首次合成的新化合物。结论为金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物的合成提供了实验基础。 杨昌华 杨小红 向红琳关键词:金雀异黄素 益康片质量标准研究 2008年 目的:研究与修订益康片的质量标准。方法:薄层色谱法鉴别复方中人参、三七、何首乌、丹参等药味。气相色谱法测定维生素E含量,以三十二烷作为内标,色谱柱为HP-20M(10 m×0.53 mm),FID,氦气,流速:3.5 ml.min-1。结果:在TLC中能检出人参、三七、何首乌和丹参。维生素E在0.4121~3.7089 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.32%(n=5),RSD%=1.32%。结论:本定性定量方法准确易行,重复性好,可作为益康片的质量标准基础。 李爽 雷玉萍 杨昌华关键词:薄层鉴别 气相色谱法 维生素E GC法测定恩替卡韦残留溶剂 2021年 目的:建立气相色谱法测定恩替卡韦中的残留溶剂。方法:采用DB-264毛细管色谱柱,毛细管柱顶空进样系统,程序升温(40℃,保持15min,10℃/min升至180℃,保持5min);检测器为FID;进样口温度:160℃;检测器温度:220℃;分流进样,分流比2﹕1;载气为氮气,流速为2.0mL/min;溶剂为二甲基亚砜(DMSO)。结果:在对应限度的20%~150%,被测残留溶剂线性关系良好(甲醇r=0.9984、乙醇r=0.9997、二氯甲烷r=0.9954、乙酸乙酯r=0.9999、四氢呋喃r=0.9999、环己烷r=0.9998);甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为100.5%(RSD 4.4%,n=6)、100.0%(RSD7.4%,n=6)、103.3%(RSD5.6%,n=6)、100.8%(RSD2.5%,n=6)、102.8%(RSD5.5%,n=6)、99.3%(RSD0.6%,n=6);供试品中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷符合《中国药典》2015年版的限度要求,乙醇不符合限度要求。结论:本方法专属、灵敏、准确,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定。 杨昌华 胡文胜 覃琴 邓春雷关键词:恩替卡韦 气相色谱法 有机溶剂残留 HPLC法测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量 2020年 目的:建立HPLC法测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量。方法:色谱柱为ZORBAX-SB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2g溶于800mL水中,用磷酸调节pH值至3.4,再加水稀释成1000mL)-乙腈(35﹕65)作为流动相,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,柱温40℃,检测波长205nm。结果:在129.12μg/mL^193.67μg/mL奥美沙坦酯中间体Ⅰ峰面积和浓度呈良好的线性关系,线性方程为:A=64.2253×C+367.8445,r=0.9998.。供试品含量99.2%,RSD 0.42%(n=6)。结论:高效液相色谱方法简单、准确、快捷的测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量。 杨昌华 尹诗怡 李树华关键词:HPLC 冠盖藤的显微鉴别 被引量:8 2009年 本文对冠盖藤Pileostegia viburnoides进行了显微鉴别.结果表明其显微特征为:可见淀粉粒;石细胞较多;短柱状导管,棕色块多;叶被厚角。 杨昌华关键词:性状 显微特征 地红霉素肠溶片释放度的测定 2014年 目的:建立地红霉素肠溶片释放度的测定方法,测定自制制剂的释放度。方法:转篮法,900m L p H6.8磷酸缓冲液,100 r/min,硫酸(75→100)显色,482nm测定地红霉素肠溶片的释放度,并与参比制剂比较。结果:20分钟时释放度101.4%。结论:转篮法、硫酸(75→100)显色的方法简便、准确测定地红霉素肠溶片释放度。自制制剂与参比制剂释放过程一致。 杨昌华 朱慧芳关键词:释放度