- 一种奈诺沙星螯合物的后处理方法
- 本发明公开了一种奈诺沙星螯合物的后处理方法。现有奈诺沙星螯合物的后处理过程复杂，需梯度降温，制备螯合物的时间明显延长；并且加入甲苯、甲基叔丁基醚两种不同溶媒结晶，既不环保，也不经济，不利于工业化生产。本发明的特征在于由奈...
- 盛力陈钢张永江张莉
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- 头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立被引量：3
- 2014年
- 目的:建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法:采用一维及二维核磁共振谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X-射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果:运用一维和二维的NMR波谱对头孢妥仑匹酯的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细的解释,并讨论了H-6与H-7的立体构型以及双键的构型;同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式和质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式;对TGA/DSC的检测结果进行了分析,确定了与原料药晶型相关的不同衍射角(2θ)的特征衍射峰。结论:通过实验证实头孢妥仑匹酯的结构为2,2-二甲基丙酰氧甲基(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨乙酰氨基]-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸酯。
- 盛力陈钢范钢刘建红
- 关键词：头孢妥仑匹酯结构确证波谱分析核磁共振红外光谱质谱
- 苹果酸奈诺沙星的合成被引量：2
- 2014年
- 1-环丙基-7-氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯与硼酸、乙酐反应得1-环丙基-7-氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸根-O^3,O^4-二乙酸根合硼,与(3S,5S)-(5-甲基哌啶-3-基)氨基甲酸叔丁酯经偶联、碱解和酸解"一锅"反应得奈诺沙星,最后成苹果酸盐制得无氟喹诺酮抗菌药苹果酸奈诺沙星,总收率约65%。
- 陈钢盛力邹先岩毛伟
- 关键词：抗菌药
- 一种奈诺沙星螯合物的后处理方法
- 本发明公开了一种奈诺沙星螯合物的后处理方法。现有奈诺沙星螯合物的后处理过程复杂，需梯度降温，制备螯合物的时间明显延长；并且加入甲苯、甲基叔丁基醚两种不同溶媒结晶，既不环保，也不经济，不利于工业化生产。本发明的特征在于由奈...
- 盛力陈钢张永江张莉
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- 由1,3－二苄基4－烷氧基生物素中间体合成D－生物素的方法
- 本发明涉及由1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体合成D－生物素的方法，所述方法包括：(1)向作为生物素中间体的1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体中加入氢溴酸生成锍鎓溴化合物；(2)所述锍鎓溴化合物在醇钠的作用下与丙二酸...
- 陈建辉吴志刚陈钢胡建香丁建清
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- 柠檬醛的提纯工艺
- 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或...
- 陈建辉陈钢吴志刚胡建香丁建清
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- 一种奈诺沙星螯合物的制备方法
- 本发明公开了一种从奈诺沙星环合酯直接制备奈诺沙星螯合物的方法。现有方法中，反应步骤偏长、后处理过程偏多，导致制备奈诺沙星的整体时间明显延长；且不利于工业化生产及环保。本发明以羧酸酐或羧酸酐和羧酸的混合溶剂作为反应溶剂，加...
- 盛力陈钢张永江张莉
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- (3aS,4S,6aR)－4－(5’－氧代己基)－四氢噻酚－[3,6－并]咪唑啉－2－酮及其合成方法
- 本发明公开了一种新物质(3aS，4S，6aR)－4－(5’－氧代己基)－四氢噻酚－[3，6－并]咪唑啉－2－酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：在氮气保护下，往氢化钠、醇钠或金属钠和无水溶剂中滴加乙酰乙酸乙酯，升温至...
- 陈建辉吴志刚陈钢顾立新
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- 六氢-1-硫代-3,4-二氮杂-环戊烷[cd]茚-4-酮及其合成方法
- 本发明公开了一种新物质六氢-1-硫代-3，4-二氮杂-环戊烷[cd]茚-4-酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：将硫鎓盐或(3aS，6aR)-1，3-二苄基-4-(3-乙氧基丙基)-四氢-4H-噻吩并[3，4-d]咪...
- 陈建辉张伯引陈钢应安国王勇
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- 注射用盐酸头孢唑兰中有关物质的分离与结构鉴定
- 2014年
- 目的从注射用盐酸头孢唑兰样品中分离制备头孢唑兰有关物质,并进行结构鉴定,为质量研究提供杂质对照品。方法采用制备色谱进行分离纯化,通过NMR、MS进行结构解析。结果制备分离得到3个化合物,分别为咪唑并[1,2-b]哒嗪、头孢唑兰的Δ3-异构体和去咪唑并哒嗪头孢唑兰。结论头孢唑兰的Δ3-异构体和去咪唑并哒嗪头孢唑兰为新化合物。
- 陈钢余欢盛力
- 关键词：分离纯化
