邓新秀
- 作品数：6 被引量：28H指数：4
- 供职机构：军事医学科学院放射与辐射医学研究所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 液质联用测定人血浆中伪麻黄碱的浓度被引量：4
- 2007年
- 目的:建立液质联用法测定人血浆中伪麻黄碱的浓度。方法:采集到的血浆样品以苦参碱为内标,经0.2 mL 0.02 mol·mL^(-1)碳酸钠溶液碱化后氯仿萃取进行 LC-MS 分析。色谱条件为 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(13:87),流速为1.0 mL·min^(-1);质谱条件为大气压电喷雾离子源(ESI 源),正离子方式检测;扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为 m/z 166(伪麻黄碱)和 m/z 249(苦参碱)。结果:方法的线性范围为5～300 ng·mL^(-1),定量下限为5 ng·mL^(-1),提取回收率均大于77.9%,日内、日间精密度(RSD)均小于12.7%。结论:本方法灵敏、专属,适于伪麻黄碱人体血浆药物浓度的测定。
- 任磊邓新秀毕开顺陈晓辉
- 关键词：伪麻黄碱液质联用药代动力学
- 离子交换色谱法测定反义寡核苷酸药物CT102的含量被引量：3
- 2013年
- 目的建立反义寡核苷酸药物CT102的离子交换色谱含量测定方法。方法对不完全硫代序列杂质5'(P=O)、3'(P=O)与CT102全长序列的分离情况进行了考察,采用DNA Pac PA-100阴离子交换柱(4 mm×250 mm);流动相A为1mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)二钠/25 mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris),5%乙腈(V/V);流动相B为1 mmol/LEDTA二钠/25mmol/L Tris/1.5 mol/L溴化钠,5%乙腈(V/V);洗脱梯度为0～15 min,40%B～100%B;柱温50℃;流速为1 ml/min;检测波长260 nm。结果合成过程中产生的主要杂质不完全硫代序列(P=O)能够实现与CT102全长序列的分离,CT102在75～1200μg/ml范围内呈良好的线性关系,r2=0.9999,仪器精密度良好,日内精密度RSD为0.64%,日间精密度RSD值为1.19%,检测限为5μg/ml,最低定量限为15μg/ml。结论该方法准确可靠,体系稳定,经济简便,不完全硫代杂质与主峰分离良好,可用于CT102原料药的含量测定,也为规模化制备和终产品的质量控制提供可靠保障。
- 冯指泉鲁丹丹高婵邓新秀汪崇文王升启
- 关键词：硫代反义寡核苷酸离子交换色谱
- 斑蝥药材提取工艺与含量测定被引量：11
- 2006年
- 目的建立斑蝥药材的提取和含量测定方法。方法以斑蝥素为指标，确定了斑螯药材的提取方法。采用SE-30气相色谱柱，正十八烷为内标，柱温为175℃保持10min，10℃．min^-1升至210℃，保持15min，建立了斑蝥素含量测定方法。结果确定最佳提取工艺为：加入15倍量体积分数为75％的乙醇溶液回流提取1h；斑蝥素在0．06～0．60g·L^-1质量浓度内线性关系良好，平均回收翠为98．8％，RSD=2．8％（n=9），并对不同产地的斑蝥药材进行了含量测定。结论所建立的含量测定方法适合斑蝥药材中斑蝥素的含量测定。
- 李清贾英邓新秀乔蕾毕开顺
- 关键词：气相色谱法斑蝥斑蝥素
- HPLC-MS法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度及其药动学被引量：4
- 2006年
- 目的建立人血浆中雷贝拉唑的HPLC-MS测定方法,用其测定了志愿者口服雷贝拉唑钠肠溶片(20 mg)后的血药浓度,并评价两种制剂的生物等效性。方法18名健康男性志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂20 mg,采用HPLC-MS法测定血浆中雷贝拉唑的浓度。计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。结果受试制剂和参比制剂在受试者体内的药动学参数:tmax分别为(2.6±0.4)和(2.6±0.3)h,ρmax分别为(684.8±114.1)和(692.4±89.0)μg.L-1,t1/2分别为(1.7±0.5)和(1.8±0.5)h;用梯形法计算,AUC0→t分别为(2 036±358.6)和(2 194±340.3)μg.h.L-1,AUC0→∞分别为(2 169±430.2)和(2 287±348.5)μg.h.L-1;以AUC0→t计算,雷贝拉唑的相对生物利用度平均为(93.1±14.6)%。结论两种雷贝拉唑片具有生物等效性。
- 王晓辉陈晓辉邓新秀秦盛莹毕开顺
- 关键词：雷贝拉唑人体生物等效性HPLC-MS
- 复方厄贝沙坦分散片在健康志愿者体内的生物等效性被引量：5
- 2008年
- 目的建立测定人血浆样品中厄贝沙坦浓度的HPLC-UV方法,并研究复方厄贝沙坦分散片的人体生物等效性。方法20名男性健康受试者交叉口服单剂量受试制剂或参比制剂后,不同时间点采血,以氯雷他定为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,应用HPLC-UV法测定血药浓度经时过程,计算相关药动学参数,评价两制剂的生物等效性。结果单剂量口服受试制剂与参比制剂后厄贝沙坦的相关药动学参数tmax分别为(1.8±0.7)和(1.7±0.6)h;ρmax分别为(1204.6±240.5)和(1251.7±295.3)μg.L-1;t12分别为(5.8±4.6)和(6.6±7.3)h;AUC0→t分别为(9053.1±4131.5)和(9851.8±4336.9)μg.h.L-1;AUC0→∞分别为(10524.4±5263.2)和(11606.8±5842.1)μg.h.L-1。以AUC0→t计算,受试制剂的相对生物利用度平均为(94.2±21.3)%。结论本方法可靠、准确性高、操作快速、简便。受试制剂与参比制剂生物等效。
- 廉建伟邓新秀王志伟毕开顺陈晓辉
- 关键词：厄贝沙坦分散片生物等效性反相高效液相色谱
- 反相离子对高效液相色谱法分析硫代反义寡核苷酸CT102相关杂质被引量：1
- 2013年
- 目的:建立硫代反义寡核苷酸CT102及其相关杂质的反相离子对高效液相色谱(IP-RP-HPLC)分析方法。方法:对可能存在的3'n-1、5'n-1序列、5'(P=S/O)不完全硫代序列与CT102全长序列(n)的分离情况进行了考察,采用的色谱柱为XBridge OST C18 Column(50 mm×4.6 mm,2.5μm);流动相A为100 mmol.L-1 HFIP/31.6 mmol.L-1 TEA,10%甲醇(V/V));流动相B为100 mmol.L-1HFIP/31.6 mmol.L-1TEA,20%甲醇,洗脱梯度为0～12 min,17%→43%B;柱温为55℃;流速为0.4 mL.min-1;检测波长为260 nm。结果:在优化的条件下,合成过程中的主要杂质5'n-1、3'n-1以及5'(P=S/O)均能够实现与全长全硫代序列n基线分离。该法用于含量测定,CT102在50-600μg·mL-1浓度范围内线性良好,r=0.9999,检出限为2.5μg·mL-1,精密度与重现性良好,RSD小于2%,平均回收率为100.1%,(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法可应用于CT102原料药的纯度检测和含量测定,为该药物的深入研究提供保证。
- 贾巧云邓新秀高婵鲁丹丹游松王升启
- 关键词：硫代反义寡核苷酸质谱分析
