董宇
- 作品数：24 被引量：77H指数：6
- 供职机构：辽宁省食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：医药卫生轻工技术与工程理学水利工程更多>>
- 液质联用法检测中药制剂中添加的肾上腺皮质激素被引量：5
- 2013年
- 目的建立检测中药制剂中掺入的肾上腺皮质激素的液质联用法,并对11批市售药品及医院制剂进行检测。方法采用C8色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.5mL.min-1,柱温45℃。电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式:一级全扫描及二级全扫描方式。根据所检测到化合物的色谱保留时间及二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中掺入的化学药进行定性鉴别。结果11批样品中,3批被检测出掺有醋酸泼尼松,1批掺有醋酸地塞米松。结论该法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中添加的肾上腺皮质激素。
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- 关键词：中药制剂肾上腺皮质激素液质联用法
- 中药类保健食品中二氧化硫残留状况调查研究被引量：1
- 2013年
- 目的对中药类保健食品进行SO2残留检测,了解目前中药类保健食品中SO2残留情况。方法采用水蒸气蒸馏-离子色谱检测法对97批中药类保健食品进行SO2残留检测,采用χ2检验对SO2残留量分布情况进行统计分析。结果 97批中药类保健食品SO2水平在30.0 mg/kg以下者居多,占总样品的88.7%(86/97),但有4批保健食品SO2残留量超过150 mg/kg。不同生产工艺的中药类保健食品中SO2残留量分布差异有统计学意义(χ2=9.952,P<0.05)。结论中药类保健食品中存在一定的SO2残留情况,应引起相关监管部门注意。
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- 关键词：二氧化硫残留量食品安全
- 薄层色谱法快速检测中成药中的激素类化合物被引量：5
- 2010年
- 目的建立中成药中非法掺入的醋酸地塞米松、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、甲基泼尼松龙6种激素的快速检测方法。方法采用TLC法,吸附剂为GF254,展开剂为异丙醇-1,2二氯乙烷-三氯甲烷(2∶10∶6),荧光检测波长为254nm,显色剂为碱性四氮唑蓝试液。结果 6种激素的Rf值分别为0.65、0.63、0.60、0.58、0.47、0.38。结论所建方法选择性强、灵敏度高,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品的有效方法。
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- 关键词：醋酸地塞米松地塞米松醋酸泼尼松醋酸泼尼松龙甲基泼尼松龙薄层色谱法中成药
- 应用高效液相色谱-飞行时间质谱及离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林中的杂质被引量：1
- 2012年
- 目的应用高效液相色谱-飞行时间质谱及高效液相色谱-离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林原料药中的杂质。方法采用Waters C18柱,以乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至3.3)(60∶40)为流动相,分离杂质与磷酸苯丙哌林,采用飞行时间质谱测定杂质精确相对分子质量,采用离子阱质谱获得其质谱碎片。结果通过精确相对分子质量确定杂质的分子组成为C21H25NO2,为苯丙哌林氧化产物,通过分析质谱碎片和生产工艺,推测了杂质的结构。结论飞行时间质谱和离子阱质谱相结合,可以在化合物结构确认方面发挥重要作用。
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- 关键词：高效液相色谱法飞行时间质谱离子阱质谱磷酸苯丙哌林
- 毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量被引量：6
- 2010年
- 目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）;载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30-119.2μg·L^-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%（n=9）;检测限为9.54×10^-3ng;定量限为2.86×10^-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。
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- 关键词：气相色谱法羟乙基淀粉溶剂残留
- 降纤酶肽图分析被引量：3
- 2012年
- 目的采用反相高效液相色谱法测定尖吻蝮蛇降纤酶和白眉蝮蛇降纤酶肽图。方法将降纤酶样品用胰蛋白酶水解,酶解所得的肽段通过反相高效液相色谱法进行分析,采用C18色谱柱,以0.1%三氟乙酸为A相,乙腈-水-三氟乙酸(90∶10∶0.1)为B相进行梯度洗脱得到降纤酶肽图。结果降纤酶各个肽段都能得到很好的分离,白眉蝮蛇降纤酶和尖吻蝮蛇降纤酶肽图存在显著差异。结论本法简便、快速,可应用于不同蛇种来源降纤酶的鉴别,以减少临床不良反应的发生。
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- 关键词：降纤酶反相高效液相色谱法
- 新药盐酸川汀特罗杂质检查被引量：1
- 2009年
- 目的:对盐酸川汀特罗在工艺过程中产生的杂质进行测定。方法:采用高效液相色谱法进行分析,同时采用二极管阵列检测器进行色谱峰纯度检测,液质联用法确定主要杂质的结构。结果:盐酸川汀特罗和杂质峰分离度良好,主要杂质确证为盐酸马布特罗。结论:本法简便、准确,可用于盐酸川汀特罗有关物质检查。
- 王晓黎董宇潘莉
- 关键词：高效液相色谱法二极管阵列检测器液质联用法
- 不同来源降纤酶药用差异原因研究进展
- 采用了电泳、凝胶色谱、反相高效液相色谱等多种方法对两种不同来源的降纤酶原料进行了纯度检查及初步的结构确证，以其发现照成临床使用差异的原因。
- 矫筱蔓董宇滕艳坤王晓黎薛燕孙东苏珊
- 关键词：降纤酶药物分析电泳法反相高效液相色谱法
- 检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法被引量：3
- 2008年
- 目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。
- 董宇王晓黎高广慧
- 关键词：氢氯噻嗪高效液相色谱法
- 高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱被引量：10
- 2013年
- 建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。
- 那海秋董宇周兆梅黄丽娜
- 关键词：高效液相色谱法保健食品磷脂酰胆碱
