目的建立利巴韦林胶囊溶出曲线测定方法,考察国内利巴韦林胶囊溶出行为,为该品种仿制药质量一致性评价工作提供实验依据。方法采用《中国药典》2010年版（二部）附录ⅩC第一法（篮法）,转速50 r/min,分别以p H 1.2盐酸溶液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,溶出介质体积900 m L,于不同时间点取样测定并绘制4种溶出介质下的溶出曲线。采用高效液相色谱法进行溶出度测定。色谱柱为C18柱,流动相为4 g/L的磷酸二氢钠溶液（用5%氢氧化钠溶液调节p H至5.0±0.05）-乙腈（98︰2）,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm,进样量为10μL。结果利巴韦林供试品溶液浓度在2.5~200μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1）;精密度、稳定性试验的RSD≤0.5%,4种溶出介质中平均回收率分别为101.3%、100.7%、100.2%和100.4%。p H4.5和p H6.8溶出介质中各企业胶囊溶出行为比较一致并可以迅速溶出,p H1.2和水溶出介质中溶出行为差异较大,且有部分企业不能达到15 min的平均溶出量大于85%。结论建立的溶出曲线测定方法准确、可靠。国产利巴韦林胶囊之间溶出行为存在差异,其制剂工艺水平还有提升的空间。
目的分析比较多烯酸乙酯软胶囊国内外同类产品的过氧化值、甲氧基苯胺值以考察其氧化稳定性。方法采用TSK gel ODS-100V色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—水(98∶2,V/V)测定多烯酸乙酯软胶囊样品中维生素E的结构形式;初步评价生育酚醋酸酯、α-生育酚作为辅料对ω-3多不饱和脂肪酸乙酯类药物抗氧化作用的影响。结果国产样品中添加的抗氧化剂的主要结构形式为醋酸酯结构,国外同类样品抗氧化剂主要为游离的α-生育酚;生育酚醋酸酯的抗氧化效果不如生育酚的效果佳,维生素E的结构形式对ω-3多不饱和脂肪酸乙酯类药物抗氧化作用有直接影响。结论本研究为科学评价多烯酸乙酯软胶囊中抗氧化剂添加的合理性提供了依据,对有效控制该类药品质量具有积极意义。
目的利用液质联用技术对国产鲑降钙素注射液中的主要降解杂质进行结构鉴定。方法反相色谱柱为Waters XTerra RP C18(3.0 mm×50 mm,3.5μm),流动相为体积比0.05%三氟醋酸(TFA)水溶液(A)/乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1;柱温为40℃;检测波长为220 nm。分子排阻色谱(SEC)柱为TSK GEL 2000SWxl(7.8 mm×300 mm,5μm),流动相为TFA-水-乙腈(0.05∶80∶20),流速为0.7 m L·min-1,柱温为室温,检测波长为220 nm。采用正离子模式采集数据。结果采用RPLC-MS、SECMS方法依次推断出3个主要降解杂质的化学结构。结论本实验对鲑降钙素注射液的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。
