杨希 作品数:4 被引量:7 H指数:2 供职机构: 天津医科大学基础医学院 更多>> 发文基金: 天津市自然科学基金 国家教育部博士点基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
HPLC-ELSD测定脑硬膜密封系统主要降解产物PEG15000的含量 被引量:2 2014年 目的: 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定脑硬膜密封系统的主要降解产物聚乙二醇(PEG)15000的含量。 方法: 采用Inertex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35 ℃,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;ELSD参数:漂移管温度40 ℃,载气流量3.0 L·min^-1,进样量20 μL。 结果: 标准溶液中PEG 15000浓度在0.2-20 mg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9995);最低检测限为0.2 mg·mL^-1。低、中、高浓度批内、批间精密度 RSD均小于6%,方法回收率均在90%-101%之间;稳定性实验中低、中、高浓度在30 d内样本冻融后浓度变化均在±10%以内。 结论: 该法经方法验证可用于PEG 15000的含量测定。 尹玉清 安梦瑶 李芹 杨希 焦建杰 娄建石关键词:降解产物 聚乙二醇 PEG 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 脑硬膜防渗医用涂敷系统体外降解规律的研究 被引量:1 2015年 目的通过测定脑硬膜防渗医用涂敷系统体外降解聚乙二醇15000含量,研究其体外降解规律。方法分别于70,37℃进行体外加速降解和实时降解实验,将脑硬膜防渗医用涂敷系统置于p H 7.4的磷酸盐缓冲液中,密封后取样,测定降解液及剩余胶体中聚乙二醇15000含量。结果胶体自加入磷酸盐缓冲液后,略有膨胀但仍保持原有形状及亮蓝色,逐渐失去原有形状呈无色透明胶团状,继而形成大量的无色透明絮丝状物,最终变成亮蓝色澄清透明液体。结论脑硬膜防渗医用涂敷系统的体外降解规律符合硬脑膜缺损修复生理过程的要求。 李婧 杨希 张晶晶 焦建杰 李芹 于培 尹玉清 安梦瑶 娄建石关键词:体外降解 脑硬膜防渗医用涂敷系统体内降解实验研究 被引量:1 2015年 目的用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定医用涂敷系统体内降解主要产物聚乙二醇(PEG)15000的含量,评价其体内降解规律。方法将医用涂敷系统植入大鼠背部,分别在术后0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,12周(n=6)大鼠脱颈处死,并用磷酸盐缓冲液冲洗,收集剩余凝胶及冲洗液,用HPLC-ELSD法测定剩余凝胶和冲洗液中聚乙二醇15000的含量。结果凝胶在大鼠体内至第3周末前完好,至第6周呈无色透明碎块,后向液态转化,至第9周呈现为水样,至第12周肉眼未见。剩余凝胶中聚乙二醇15000的含量随实验周数的延长而递减。结论聚乙二醇15000在大鼠体内降解速率呈现为慢—快—慢的规律,符合硬脑膜缺损修复生理过程的要求。 于培 杨希 张晶晶 焦建杰 李芹 李婧 尹玉清 安梦瑶 娄建石关键词:高效液相色谱 体内降解 HPLC法测定CYP450不同亚型探针药物浓度 被引量:4 2015年 目的:建立同时测定细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)亚型CYP1A2、2D6、2E1、2C19、2C9和3A4活性的Cocktail探针药物溶液的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:分别选择咖啡因、美托洛尔、氯唑沙宗、奥美拉唑、甲苯磺丁脲和咪达唑仑作为CYP1A2、2D6、2E1、2C19、2C9和3A4的特异性探针药物,根据其各自理化特点配制成Cocktail组合探针溶液。使用HPLC-UV梯度洗脱法同时测定该6种探针药物的血药浓度,并对其进行专属性、精密度、准确度、稳定性的验证。结果:本研究建立的HPLC检测方法,可以同时测定大鼠血浆中6种探针药物的浓度,各探针药物的吸收峰分离完全,无杂质峰干扰。线性关系良好,线性范围为0.2~50μg·m L-1,最低检测限为0.2μg·m L-1。日内、日间精密度均小于9%,绝对回收率均大于75%,相对回收率在91%~107%之间,稳定性高,冷冻30 d内的RSD小于10%,室温条件下稳定性RSD小于9%,反复冻融条件下稳定性RSD小于10%。将此方法应用于同时研究大鼠体内该6种酶的活性,证明其具有较好的灵敏度。结论:经方法学验证,本法可以同时测定6种探针药物咖啡因、美托洛尔、氯唑沙宗、奥美拉唑、甲苯磺丁脲和咪达唑仑的血浆浓度。 杨希 汪云 李芹 焦建杰 娄建石关键词:COCKTAIL探针药物法 氯唑沙宗 甲苯磺丁脲