李桂柳
- 作品数:17 被引量:140H指数:9
- 供职机构:中国中医科学院中医药信息研究所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家科技支撑计划国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 白芥子饮片的质量评价研究被引量:8
- 2010年
- 目的:研究建立白芥子饮片的质量评价标准。方法:以4-羟基-苄基芥子苷、4-羟基苯甲酰胆碱和芥子碱复盐为对照品进行TLC鉴别,同时以芥子碱复盐为对照品进行HPLC含量测定,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:白芥子炒制前后的TLC整体图谱没有明显差异,芥子碱复盐的含量略有下降。结论:TLC鉴别方法简便,专属性强;HPLC含量测定方法精密度高,重复性好,为白芥子饮片的质量评价方法提供了实验依据。
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- 关键词:薄层鉴别高效液相色谱
- 大黄5种饮片化学成分的变化规律被引量:18
- 2009年
- 目的比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律。方法运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况。结果在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高。结论辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素。高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高。
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- 关键词:饮片化学成分
- 栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究被引量:19
- 2008年
- 目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C18柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。
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- 关键词:京尼平苷
- 白芥子及其炮制品的HPLC鉴别被引量:7
- 2008年
- 目的建立芥子及白芥子不同饮片的高效液相色谱(HPLC)鉴别方法,为揭示白芥子炮制原理提供科学依据。方法采用HPLC法,kromasil C18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果芥子不同品种和白芥子不同饮片的HPLC图谱有明显差异。白芥子在保留时间6min和9.3min左右,有2个比较大的色谱峰,而黄芥子没有;以水作为提取溶剂时,白芥子生品、炒品的HPLC色谱图明显不同,即生品保留时间为6min的色谱峰消失,同时在10min左右出现一个较明显的色谱峰,该峰在炒品中未检出。结论所建立的方法可用于芥子和白芥子不同饮片的HPLC鉴别,为其质量评价提供了可靠线索。
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- 关键词:白芥子高效液相色谱法
- 大黄5种饮片指纹图谱色谱峰的归属与比较被引量:17
- 2009年
- 目的:对大黄不同饮片指纹图谱中色谱峰进行归属,比较各饮片化学成分的变化规律。方法:采用HPLC,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,比较各饮片以及饮片与药材在280,430 nm下,指纹图谱的变化情况。结果:大黄生、酒、醋片HPLC指纹图谱较相似,均可归属24个色谱峰,熟大黄饮片归属19个色谱峰,大黄炭饮片可归属22个色谱峰。430 nm下,除熟大黄饮片归属7个色谱峰外,其他饮片均可归属出8个色谱峰。结论:大黄生、酒、醋片指纹图谱较相似。熟大黄及大黄炭饮片与生片相比,化学成分的组成及含量变化显著。
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- 关键词:饮片指纹图谱
- 大黄不同饮片指纹图谱研究被引量:18
- 2009年
- 目的研究建立大黄不同饮片的指纹图谱测定方法并进行比较。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,kromasil C18柱,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长280 nm和430 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果各饮片10批次样品平均相似度大于0.9,大黄生品、酒炙品、醋炙品的HPLC指纹图谱基本一致,熟片、炭片与生品相比有较大差异。结论所建立的方法可用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,大黄熟片和炭片与生片相比在化学成分的结构组成和量比关系上发生了较大变化。
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- 关键词:饮片指纹图谱高效液相色谱法
- 白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析被引量:9
- 2010年
- 目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。
- 张村李丽肖永庆逄镇李桂柳
- 关键词:白芥子饮片HPLC指纹图谱指认
- 防风色原酮成分群的分离制备及其含量分析被引量:8
- 2008年
- 目的:以6种色原酮类成分的含量比较研究防风色原酮有效部位的分离、纯化方法。方法:HPLC梯度洗脱法同时测定6种色原酮类成分的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:6个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 5),平均回收率均大于97%,RSD均小于5%。各样品含量差异显著。结论:所建立的方法准确、可靠,防风色原酮成分群的制备方法以水煎醇沉树脂分离结合硅胶纯化法较好。
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- 关键词:防风HPLC
- 决明子炒制前后指纹图谱比较研究被引量:9
- 2009年
- 目的:研究建立决明子不同饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较生、炒决明子化学成分的差别。方法:采用RP-HPLC,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,研究生、炒决明子饮片指纹图谱的区别,作相似度分析,并对其主要色谱峰进行指认。结果:生、炒决明子饮片的HPLC指纹图谱有明显差异,并指认了12个主要色谱峰。结论:采用HPLC图谱比较法可作为生、炒决明子饮片的一项质控鉴别指标。
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- 关键词:决明子指纹图谱高效液相
- 芥子不同品种的色谱对应鉴别被引量:6
- 2010年
- 目的:研究建立芥子不同品种的化学色谱对应鉴别方法。方法:以4-羟基-苄基芥子苷、4-羟基苯甲酰胆碱和芥子碱复盐为对照品,采用TLC和HPLC鉴别。结果:黄芥子、白芥子的TLC和HPLC图谱有明显差异,白芥子能检出3个对照品,黄芥子仅能检出芥子碱复盐,2种色谱方法鉴定结果一致。结论:所建立的TLC和HPLC图谱鉴别方法简便易行,可以快速地鉴别区分黄芥子和白芥子,为芥子不同品种的质量评价方法提供了试验依据。
- 张村李丽肖永庆逄镇李桂柳麻印莲
- 关键词:白芥子薄层色谱高效液相色谱