李月秋 作品数:45 被引量:115 H指数:6 供职机构: 河北大学 更多>> 发文基金: 河北省科技攻关计划 河北省卫生厅医学科学研究重点课题 河北省中医药管理局资助课题 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
分散液相微萃取荧光法测定果蔬中残留吡蚜酮 被引量:4 2017年 [目的]利用分散液相微萃取和表面活性剂增敏,建立果蔬中吡蚜酮残留量的荧光分光光度快速测定法。[方法]用二氯甲烷作为萃取剂,丙酮作为分散剂对样品进行前处理。以水作溶剂,320μL十二烷基硫酸钠(SDS)(0.1 mol/L)作增敏剂,室温静置10 min。1 cm石英比色皿作吸收池,于激发波长(λ_(ex))312 nm、发射波长(λ_(em))349 nm处测定荧光强度。[结果]在0.02~1.00 mg/L范围内,吡蚜酮浓度与荧光强度线性关系良好,检出限为0.0196 mg/kg。加标回收率为87.73%~99.06%,RSD为2.93%~9.67%。[结论]新建方法可用于水果蔬菜中吡蚜酮残留测定。 齐畅 刘美欧 杨珊珊 常潇晨 李月秋 张爱霞关键词:吡蚜酮 分散液相微萃取 荧光分光光度法 胶束电动毛细管色谱法测定麻黄中的农药残留 被引量:5 2008年 赵燕燕 王翠玲 苏芳 王丽娟 李月秋 韩媛媛 白洁 张向飞关键词:农药残留 胶束毛细管电泳 麻黄 痕量分析 碱解增敏同步荧光测猪肌肉及肾中头孢噻呋残留 被引量:5 2017年 基于头孢噻呋碱性条件降解产物荧光强度更强,吐温-80能提高其降解产物荧光强度,建立测定猪肌肉及肾中头孢噻呋残留的同步荧光分光光度法。优化了降解条件(加热时间、氢氧化钠浓度与体积),讨论了缓冲溶液、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果发现:4 m L 2.0 mol/L氢氧化钠溶液,加热150 min,加3 m L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(p H 4.2)和6 m L吐温-80溶液(0.023 3 mol/L),在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem 415 nm^550 nm内,△λ为85 nm条件下扫描测定,440.0 nm处读出荧光强度。应用加乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行预处理。在0.625μg/m L^62.5μg/m L范围内,头孢噻呋浓度与降解产物荧光强度线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为270μg/kg。加标水平在144μg/kg^2 160μg/kg范围内,回收率为85.09%~87.83%,RSD为0.93%~1.54%(n=3)。建立的新方法可用于动物食品中头孢噻呋残留量检测。 李月秋 窦海洋 吴锦涛 齐畅 邸科前 韩媛媛 韩艳梅关键词:头孢噻呋 同步荧光法 吐温-80 RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量 被引量:1 2012年 目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5~250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2~20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。 赵燕燕 高茜 李月秋 韩媛媛 刘丽艳 孙汉文关键词:高效液相色谱法 替勃龙 原料药 胶束毛细管电泳Sweeping法检测畜肉中残留氟嗪酸 被引量:1 2008年 建立胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法检测畜肉中残留的痕量氟嗪酸。讨论了缓冲液pH、SDS浓度、进样时间、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了不同有机溶剂对蛋白的沉淀效果。结果:选择20mmol/L硼砂+80mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS,pH=9.6)为缓冲液,电压18kV,进样时间为200s,进样压力15mbar,三氯乙酸为沉淀剂。氟嗪酸富集倍数达500倍,检测限为0.016mg/L,相对标准偏差RSD(n=3)为2.41%。胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法可用于畜肉中残留痕量兽药的检测。 李月秋 韩媛媛 杜光玲 赵燕燕 白洁关键词:胶束毛细管电泳 SWEEPING 氟嗪酸 RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙 2012年 采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5~250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析. 赵燕燕 高茜 李月秋 韩媛媛 刘丽艳关键词:高效液相色谱法 人体血浆 替勃龙 分散液相微萃取荧光法速测小麦粉中过氧化苯甲酰 被引量:4 2017年 基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2 g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/m L范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028 mg/kg。加标水平在1.29~2.55 mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。 陆治名 李月秋 王鑫超 龚晓宇 王宽 张爱霞关键词:过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉 高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度 被引量:3 2009年 利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法。采用vp-ODS(150mm×4.6mm i.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55:45),流速1.0mL/min,检测波长为261nm,进样体积10μL,柱温为室温。氟康唑在0.02-1.00g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9)。该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定。 李月秋 赵燕燕 韩媛媛 杜光玲 白洁关键词:氟康唑胶囊 高效液相色谱 溶出度 反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量 被引量:4 2013年 建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。 赵燕燕 刘丽艳 韩媛媛 李月秋 王艳 石敏健关键词:反相高效液相色谱法 甘草酸单铵盐 主成分 原料药 基于场流分离技术检测马铃薯抗性淀粉含量及结构的方法 本发明提供了一种基于场流分离技术检测马铃薯抗性淀粉含量及结构的方法。该方法包括如下步骤:a、水解马铃薯非抗性淀粉;b、溶解马铃薯抗性淀粉;c、场流分离测定马铃薯抗性淀粉含量及结构;d、马铃薯抗性淀粉含量计算。本发明采用非... 窦海洋 张文惠 李月秋 申世刚文献传递