李小莉
- 作品数:64 被引量:467H指数:15
- 供职机构:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所更多>>
- 发文基金:中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家重大科学仪器设备开发专项更多>>
- 相关领域:理学天文地球机械工程冶金工程更多>>
- 锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用被引量:1
- 2014年
- 应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Ko线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大.本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分.重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20μm.由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线.采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差(RMS)为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO2分析结果的准确度和精密度有了显著的提高.对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444μm,由于Hf Lα1谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线.实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度(RSD)为0.1% ~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性.
- 李小莉安树清于兆水张勤
- 关键词:锆英砂锆铪X射线荧光光谱法
- 能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分被引量:19
- 2010年
- 直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。
- 龙昌玉李小莉张勤李国会
- 关键词:粉末样品
- 用熔片制样-X射线荧光光谱法测定磷矿样品中主次量组分
- 采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定磷矿样品中P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、SrO和S等13种组分.重点研究了熔洋比、熔样温度...
- 李红叶许海娥安树清李小莉杨丽峰李国会梁组顺
- 关键词:X射线荧光光谱法磷矿
- X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素被引量:12
- 2009年
- 本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符。精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%~6.806%。该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染。
- 杨丽峰李小莉李国会安树清
- 关键词:X射线荧光光谱法熔剂钨矿石
- X射线荧光在地质材料卤族元素分析中的应用评介被引量:4
- 2022年
- 卤族元素氟、氯、溴、碘广泛分布在地圈、水圈和生物圈,它们是矿产资源,也是许多地学研究的信息载体,更与人类生活紧密相关。卤族元素分析是地质分析的重要组成部分,而X射线荧光光谱分析方法在当今的卤族元素分析中占有重要地位。本文收集我国1988年—2020年间X射线荧光光谱分析地质材料氟、氯、溴、碘的文献126篇,在简述卤族元素的天然存在、分析技术、X射线谱学特点及现代X射线荧光光谱仪器条件的基础上,分类评介了X射线荧光光谱在氟、氯、溴、碘分析中的应用。样品类型包括:作为主组分的卤化物矿石矿物,作为次量和痕量组分的岩石、矿石、海洋样品、煤及石油、天然卤水、生物样品和以土壤、沉积物为主的地球化学调查样品。对作为主元素存在的矿石矿物中的F和Cl,测定精度(RSD)可达到<0.5%的水平;对于以痕量元素存在的F,Cl,Br和I,多数文献的检出限水平(粉末压片制样)分别为:<50,<20,<1.0和<10μg·g^(-1)。至今已经有两篇文献报道了经一次压片制样依次测定了样品中的F,Cl,Br和I四元素,这无论是对地质分析,还是X射线荧光光谱分析都是一明显进展。文章最后指出,X射线荧光光谱已经成为地质材料卤族元素分析的重要方法,而由于其制样简单、快速、经济、无污染和多元素同时测定的独特优势在未来的卤族元素分析中将发挥更大作用;同时也提醒关注Cl在测定中的不稳定问题和卤族元素分析在XRF分析中的典型意义。引文134篇。
- 李小莉高新华王毅民邓赛文王祎亚李松
- 关键词:X射线荧光卤族元素
- 熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32种组分被引量:5
- 2019年
- 为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W,Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、MnO、Fe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。
- 李小莉谢应强王雪莲杜雪苗杨建国彭萌
- 关键词:硅酸盐熔融制样
- 高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究被引量:5
- 2021年
- 氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24~40000μg·g^(-1))校准曲线的相关系数明显改善,RMS(均方根)由未贴膜的0.00963,改善为贴膜后的RMS 0.00198。氯的检出限由未贴膜的30μg·g^(-1),改善为贴膜后的21μg·g^(-1)。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样(1600 kN)可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。
- 薄玮李小莉杜雪苗刘彬张勤白金峰
- 关键词:X射线荧光光谱氯
- 熔片法X射线荧光光谱法测定锰矿样品中主次量元素
- 采用混合熔剂熔融制备样片,加入NH4I粉末有效地驱赶了锰矿熔融制样时产生的大量气泡,用Axios型X射线荧光光谱仪测定锰矿样品中的Mn、Fe、Si、Al、Ti、Ca、Mg、 Na、K、P、Ba、Cu、Zn和Ni等氧化物含...
- 李小莉安树清
- 关键词:X射线荧光光谱法锰矿
- 波长与能量色散复合型X射线荧光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物,岩石和土壤样品中15个稀土元素的方法研究
- 用粉末样品压片,使用国际上最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y15个稀土元素的分...
- 刘菊琴李小莉
- 关键词:X射线荧光光谱仪稀土元素
- XRF同类型仪器间方法共享的研究
- X射线荧光光谱仪近年来在我国的普及率很高,特别是地质行业,但受各种因素影响,XRF的应用只局限在应付日常的生产。本文通过地质部门多目标压片及硅酸盐全分析等方法在同类型X射线荧光光谱仪间的转移实验,达到了XRF分析方法在同...
- 李小莉陈永君吴彦涛吴良英
- 关键词:地质行业X射线荧光光谱分析电流电压