尹晖 作品数:23 被引量:117 H指数:6 供职机构: 中国兽医药品监察所 更多>> 相关领域: 农业科学 轻工技术与工程 生物学 化学工程 更多>>
UPLC-MS/MS法检测禽蛋中10种大环内酯类药物多残留的研究 被引量:4 2020年 为了提供禽蛋中大环内酯类药物残留监控手段,本文建立了鸡蛋和鸭蛋中红霉素等10种大环内酯类药物多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),样品用80%乙腈水溶液提取后,用Cleanert MAS-Q净化管净化,UPLC-MS/MS法采用多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:鸡蛋和鸭蛋中大环内酯类药物的定量限均为2μg/kg。鸡蛋和鸭蛋中大环内酯类药物在2、20μg/kg和200μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法定性准确、简便快捷。 尹晖 王亦琳 叶妮 孙雷 王鹤佳关键词:大环内酯类 代谢物 鸭蛋 高效液相色谱-串联质谱 酒石酸沃尼妙林多晶型及其制备方法 本发明涉及酒石酸沃尼妙林的新多晶型A和B及其制备方法,该制备方法包括成盐反应步骤和分离与干燥步骤等。本发明产品对光照和湿度均具有良好的稳定性,易于储存、大大简化了产品制剂的工艺;此外,本发明产品减小了粉末的刺激性气味,优... 徐士新 朱馨乐 王亦琳 尹晖 叶妮 孙雷 黄耀凌 胡海燕牛羊奶中环丙氨嗪残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱检测技术研究 被引量:4 2021年 建立了一种可准确定性定量检测牛奶和羊奶中环丙氨嗪残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱技术。牛奶和羊奶样品经3%三氯乙酸水溶液提取,MCX固相萃取柱净化。以20 mM乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:环丙氨嗪在牛奶和羊奶0.5~20 ng/mL的浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在牛奶和羊奶中环丙氨嗪的检测限均为0.2μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。环丙氨嗪在牛奶和羊奶0.5~5μg/kg添加浓度水平上的回收率在98.4%~106%范围内;批内RSD在0.795%~2.45%之间,批间RSD在4.86%~5.68%之间。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛羊奶中环丙氨嗪残留检测的要求。 王亦琳 尹晖 叶妮 李丹 孙雷 王鹤佳关键词:牛奶 羊奶 环丙氨嗪 鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:7 2015年 为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 尹晖 孙雷 叶妮 王亦琳 王鹤佳 徐士新关键词:鸡蛋 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留 2024年 建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 王亦琳 叶妮 尹晖 陈超超 张骊 孙红洋 王鹤佳 孙雷关键词:超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 兽药残留 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留 被引量:6 2020年 建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI^+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1~80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%~120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。 尹晖 王亦琳 叶妮 孙红洋 孙雷 王鹤佳关键词:牛奶 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中吡利霉素的残留 被引量:2 2020年 建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明:吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1~100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1~400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10~200μg/kg、牛肾脏10~800μg/kg,以及牛肝脏10~2000μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%~101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。 王亦琳 尹晖 叶妮 孙雷 王鹤佳一种泰地罗新的合成方法 本发明涉及一种泰地罗新的合成方法,该方法包括23‑羟基‑20‑哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯、23‑磺酸酯基‑20‑哌啶基‑5‑O‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯等合成步骤。本发明方法的反应收率高,每步反应的转化率均可达到8... 朱馨乐 尹晖 徐士新文献传递 牛奶中氯霉素残留量测定能力验证结果分析 被引量:8 2021年 目的对牛奶中氯霉素残留量测定的能力验证结果进行分析。方法按照中国合格评定国家认可委员会规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以Z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果牛奶中氯霉素残留检测项目能力验证实验室满意率为84.8%,可疑结果率为0,不满意率为15.2%。国家级和省级检验机构的满意率相对较高。结论在本次能力验证中,大多数实验室均能准确检测牛奶中氯霉素的残留。对不达标机构,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。 王亦琳 孙雷 尹晖 叶妮 李丹 王鹤佳关键词:牛奶 氯霉素 液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究 被引量:4 2016年 建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。 王亦琳 叶妮 尹晖 孙雷 王鹤佳关键词:阿维菌素类药物 牛奶 液相色谱-串联质谱