付艳艳
- 作品数:13 被引量:25H指数:4
- 供职机构:曲阜师范大学更多>>
- 发文基金:中国科学院“百人计划”国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程文化科学更多>>
- 2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯探针分子用于药厂废水中脂肪胺的测定
- 2010年
- 利用2-(7H-二苯[a,f]咔唑)-乙醇与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合,生成2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯(DBCEIC)中间体,以乙腈作共溶剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,80℃条件下DBCEIC可与脂肪胺发生亲核取代反应,生成稳定的衍生物.在激发波长和发射波长分别为300 nm和390 nm下,通过梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了分离和在线质谱定性,实现了药厂废水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数除了C10胺以外均大于0.9990,检测限在15.00-85.13 fmol之间.
- 秦雪芹付艳艳李肖燕丁明州白新伟尤进茂
- 关键词:荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 新型荧光衍生试剂2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基对甲苯磺酸酯的制备及应用研究被引量:2
- 2010年
- 合成表征了标题化合物(PBITS)。在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,PBITS与脂肪酸在90℃条件下反应40 min,可获得稳定的荧光产物。以PBITS为柱前衍生试剂,建立了20种饱和脂肪酸的高效液相色谱分析方法。激发和发射波长分别为350和402 nm,各脂肪酸检出限为11.4-29.3 fmol。对瑞香狼毒根中游离脂肪酸测定结果满意。
- 孙志伟刘钦泽付艳艳夏莲赵先恩索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪酸
- 柱前荧光标记结合高效液相色谱—质谱联用技术分析花粉中饱和及不饱和脂肪酸被引量:3
- 2011年
- 以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化试剂,对27种饱和脂肪酸和7种不饱和脂肪酸进行了优化衍生.在Hypersil BDS C8色谱柱(4.6×200 mm i.d,5μm)上,采用梯度洗脱对34种混合脂肪酸(FFA)衍生物进行了分离及定性定量分析.荧光检测激发和发射波长分别为λex=273 nm,λem=503 nm.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9995,检测限在11.70-68.25 fmol.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了花粉中FFA组分的质谱鉴定.建立的方法具有良好的重现性,对实际样品测定结果满意.
- 高永平付艳艳孙志伟康丽纪仲胤赵富华张琳尤进茂
- 关键词:荧光检测柱前衍生
- 毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究被引量:1
- 2010年
- 以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022~0.046μmol/L,线性范围为0.07~5μmol/L。
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- 关键词:胆汁酸柱前衍生毛细管区带电泳法
- 荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺被引量:4
- 2009年
- 在不加任何催化剂条件下,2-(12-苯并吖啶酮)-乙酸(BAAA)与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA).IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光,还具有较高的质谱离子化能力.该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化占值分别在0~57.32%和0—62.14%范围内.最大激发和发射波长λex/λem=272nm/505nm.12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0.15~0.50ng/mL,在线APCI—MS检出限范围为1.43~8.51ng/mL.
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- 胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定被引量:5
- 2010年
- 在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%~88.83%和0%~89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76~1.62ng/mL.
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- 关键词:液相色谱-质谱胆汁酸
- 苯并吖啶酮类双敏感探针制备及其在反相高效液相色谱-质谱中应用
- 反相高效液相色谱(RP-HPLC)因其强大的分离分析能力而成为许多研究领域广泛采用的一种有效分离手段,如生物学、化学、毒物学、临床医学、食品卫生及环境科学等。该方法也是分析化学中发展最快,应用最广的方法之一,然而由于样品...
- 付艳艳
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生试剂脂肪胺
- 文献传递
- 2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用被引量:7
- 2010年
- 采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λex/λem=280/510nm,荧光检出限为0.12~0.59μg/L(8.6~79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9~14μg/L(544~825fmol)。
- 付艳艳李肖燕孙志伟秦雪芹夏莲索有瑞李玉林尤进茂
- 关键词:液相色谱-质谱脂肪胺
- 黄金蝉若虫体蛋白水解液的荧光标记及电喷雾质谱鉴定被引量:4
- 2010年
- 采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离。最佳荧光检测为λex/λem=300/395nm。在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z338.5,294.5的特征碎片离子峰。荧光条件下的线性回归系数大于0.9992;检出限为2.6~24fmol。本方法灵敏、可靠、重现性好。对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意。
- 李肖燕尤进茂孙志伟付艳艳秦雪芹丁明州李玉林
- 关键词:柱前衍生
- 新型荧光试剂用于土壤中脂肪胺的高效液相色谱-质谱测定被引量:1
- 2010年
- 利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。
- 秦雪芹秦雪芹孙志伟李肖燕付艳艳李玉林李肖燕
- 关键词:液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺