李玉锋 作品数:9 被引量:45 H指数:4 供职机构: 北京理工大学 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 环境科学与工程 更多>>
[Mn(SCZ)_3](PA)_2·H_2O的晶体结构及热分解机理 被引量:3 2004年 制备得到了新配合物[Mn(SCZ)3](PA)2H2O,用元素分析和FT-IR对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,采用MoKa射线、l=0.071073nm,收集到5054个独立衍射点,其中的3812个可观测衍射点用于结构计算和修正。晶体属三斜晶系,P空间群,化学式C15H21N15O18Mn,Mr=754.41。晶体学参数a=0.7991(2),b=1.2968(3),c=1.4791(2)nm,a=72.78(1),b=84.36(1),g=81.80(2),V=1.4466(5)nm3,Z=2,Dc=1.732g/cm3,F(000)=770,S=1.07,m(MoKa)=0.565mm-1。最终偏离因子R=0.0634,wR=0.1292。中心Mn2+为六配位畸变八面体构型,它同时与3个SCZ分子配位,形成3个稳定的平面畸变五员环。苦味酸根阴离子通过静电引力和氢键与配位阳离子结合。分子间通过大量氢键在整个空间构成无限延伸的三维网状结构。[Mn(SCZ)3](PA)2H2O的热分解有2次剧烈的放热质量损失过程,热分解最终产物为MnO。 马桂霞 张同来 邵兵 张建国 宋江闯 李玉锋 郁开北关键词:晶体结构 热分解机理 锰配合物 氨基脲 KDNBF的热分解过程及非等温反应动力学(英文) 被引量:2 2004年 利用DSC,TG DTG及FT IR技术对4,6 二硝基 7 羟基 7 氢化苯并氧化呋咱钾(KDNBF)的热分解过程进行了研究。结果表明,230℃时,固体残渣中含有RCOOK,KNCO,RNO2,KNO3,而在306℃时则含有KNC,RCOOK及KNO3。利用Kissinger法与Ozawa Doyle法对KDNBF的热分解过程进行了动力学计算。两种方法所得结果互相吻合,结合本文及文献结果,Arrhenius方程可表达为:lnk=45.2-192600/RT。 李玉锋 张同来 张建国关键词:物理化学 热分解机理 [K(HTNR)(H_2O)]_n的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:7 2003年 通过2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,TNR)与氢氧化钾在乙醇溶液中反应,首次合成出配位聚合物[K(HTNR)-(H_2O)]n,并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群;晶胞参数:a=0.7888(1)nm,b=1.3800 (2) nm,c=0.9520(1)nm,β=8.91(1)°;V=1.0238(2)nm^3;D_c=1.954 g/cm^3;Z=4;F(000)=608;μ(Mo K_α)=0.575 mm^(-1) .用DSC,TG-DTG及FT-IR等分析方法研究了该配位聚合物的热分解机理.在线性升温条件下,该配合物的热分解包含两个重叠的弱吸热过程和两个强放热分解过程.分解残渣的红外分析表明,在271.9℃时,分解残渣中有KNCO与羧酸钾,357.1℃时,残渣中只有KNC存在. 李玉锋 张同来 张建国 马桂霞 宋江闯 郁开北关键词:晶体结构 热分解机理 [Co(mcz)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、分子结构和热分解机理 被引量:1 2004年 由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ? b=91.96(2), V=1813.1(5) ?, Z=4, Dc = 1.726 g/cm3, m(MoKa ) = 1.030 mm1, F(000)=972, R=0.0359, wR = 0.0935。在该配合物中, 肼基甲酸甲酯作为双齿配体, 由羰基氧原子和1位氮原子与钴原子配位, 形成五员平面螯合环, 配合物分子中共有3个这样的螯合环, 中心离子为六配位八面体构型。配合物的外界为2个硝酸根离子, 并含有1个结晶水分子, 通过库仑力与内界结合在一起, 相邻分子间以氢键作用连接。采用TG、DTG, DSC和IR技术研究了标题化合物热分解机理。在程序升温条件下, 该配合物有2个吸热峰和3个放热峰, 由TG-DTG分析和IR分析结果表明, 300 ℃时的最终分解产物为CoO。 宋江闯 张同来 张建国 李玉锋 马桂霞 郁开北关键词:分子结构 热分解机理 钴配合物 含能材料 制备球形KDNBF的新方法(英文) 被引量:8 2003年 介绍了一种制备球形KDNBF的新方法。通过使用PVA、吐温80、司盘、NaCMC、糊精、TritonX等表面活性剂,可以控制KDNBF的结晶形状,在这些表面活性剂中,吐温80的效果最好。制备出的KDNBF用FT-IR、DSC和元素分析等方法进行了表征。 李玉锋 张同来 苗艳玲 张建国关键词:晶形控制剂 表面活性剂 炸药 吐温80 FT-IR DSC [Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:4 2003年 由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 . 宋江闯 张同来 张建国 马桂霞 李玉锋 郁开北关键词:晶体结构 热分解机理 硝酸镍 丁二烯过氧化物的生成、危害及安全性研究 被引量:4 2003年 综述了国内外丁二烯过氧化物研究进展,主要包括丁二烯过氧化物的危害性、成因、危险评价和热稳定性,并对今后的研究方向进行了展望。 艾佑宏 于仁光 马少华 李玉锋 钱新明关键词:安全性 热稳定性 爆炸事故 [K_2(TNR)(H_2O)]_n的制备、分子结构和热分解机理 被引量:5 2003年 The new complex, [K2(TNR)(H2O)]n, was prepared by reacting 2,4,6 trinitroresorcinol with potassium hyd roxide. Its crystal structure was determined by X ray single crystal diffraction analysis. The crystalline belongs to triclinic with space group .Its unit cell parameters are as follows:a=0.6993(1)nm, b=0.9474(2)nm, c=0.9791(1)nm, α=115.28(1)°, β=107.86(1)°, γ=95.94(1)°, V=0.53717(15)nm3, Z=2, Dc=2.098g ·cm-3, F(000)=340. The two potassium ions have different coordination numbers of which are 8 and 9, respectively. The thermal decomposition mechanism of the complex was studied by using DSC, TG GTG and FT IR techniques. The existence of KNC in the residue is shown in FT IR. CCDC: 204441. 李玉锋 张同来 张建国 马桂霞 宋江闯 孙远华 郁开北关键词:分子结构 热分解机理 钾配合物 气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛 被引量:14 2005年 采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。 孙远华 张同来 张建国 马桂霞 李玉锋 宋江闯关键词:气相色谱法 苯甲醛 甲苯 氢火焰离子化检测器 气相氧化 色谱条件