李堃
- 作品数：17 被引量：82H指数：7
- 供职机构：北京市西城区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 空气中11种有机毒物的复合型采样管-热解吸GC-MS测定法被引量：1
- 2011年
- 目的建立复合型采样管-热解吸GC-MS法同时测定职业场所空气中11种有机毒物的方法。方法用GDX102/活性炭以2段式方法填装采样管,以热解吸GC-MS测定,外标法定量。结果 11种有机物回收率在98.1%～118.9%之间,各组分检出限在0.06～0.2 mg/m3之间,RSD在2.5%～8.6%之间。结论该方法可同时对职业场所空气中11种有机毒物进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学、可靠。
- 郭蒙京赵丹莹李堃
- 关键词：气相色谱-质谱热解吸
- UPLC-MS/MS固相萃取法检测鸡肝、鸡胗中11种喹诺酮、4种四环素、氯霉素残留
- 2024年
- 目的建立检测鸡肝、鸡胗中11种喹诺酮、4种四环素、氯霉素残留的高效、便捷的检测方法。方法鸡胗、鸡肝经提取、净化、固相萃取等步骤处理后,利用超高压液相色谱-质谱/质谱仪(ultra-high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometer,UPLC-MS/MS)对兽药残留进行分离,定量测定。结果 16种兽药残留线性范围为1.0~40 ng/mL(氯霉素0.1~4.0 mg/mL),相关系数除诺氟沙星其他均>0.999 0,在不同浓度情况下测定平均回收率在61.6%~107.1%,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、四环素、强力霉素、土霉素、金霉素方法检出限为0.6μg/kg,定量限为1.8μg/kg;二氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;氯霉素方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.06μg/kg。结论用本方法对2022年采集的鸡胗、鸡肝样本进行检测,线性范围、检出限、精密度、准确度均达到检测要求。本方法提高了检测效率,适合市场上鸡肝、鸡胗的大量样品的兽药筛查检测,适合作为食品安全风险监测快速筛查的方法。
- 李堃赵丹莹李晔郭爱华温雅
- 关键词：固相萃取喹诺酮四环素氯霉素鸡肝
- 高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留被引量：8
- 2016年
- 建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE 分散固相萃取试剂盒净化,C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm） 分离,以乙腈– 水（68∶32）溶液洗脱,二极管阵列（PDA） 检测器检测,外标法定量.在0.02～1.0 mg/L 范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg.除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%（n=6）,日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%（n=6）.加标回收率为88.7%～108.0%.该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定.
- 郭爱华李堃李敏王玮郭蒙京
- 关键词：蔬菜除虫脲灭幼脲杀铃脲高效液相色谱法
- 干蘑菇类中有机氯农药的超声提取气相色谱测定法被引量：1
- 2013年
- 目的针对干蘑菇类样品基体特性,建立超声波二次辅助提取结合毛细管气相色谱测定其中有机氯农药六六六、滴滴涕含量的简便、快速的方法。方法干香菇、干黑木耳和干茶树菇样品分别打碎后以正己烷浸泡过夜,超声提取2次,提取液经过滤、氮吹进行浓缩,再以浓硫酸净化,离心吸取上清液后与标准溶液同批上机测定,以单点比较法定量。结果测定8种组分的方法检出限在3×10-5～2×10-4 mg/kg之间,3种样品加标回收率在79.6%～119.8%之间,精密度在1.4%～8.0%之间。结论该方法适用于干蘑菇类中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定,且方法简便、准确,适合在实际检验工作中推广。
- 赵丹莹郭蒙京李堃
- 关键词：气相色谱有机氯农药超声波提取
- 顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进被引量：6
- 2013年
- 目的从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题。方法省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定。结果三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5～0.999 9和0.999 0～0.999 5,回收率分别为91.0%～107.9%和92.5%～107.5%,检出限为0.007和0.000 7μg/L,精密度分别为2.9%、7.3%。结论该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度。
- 赵丹莹郭蒙京李堃
- 关键词：顶空气相色谱三氯甲烷四氯化碳饮用水
- 柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛被引量：1
- 2019年
- 目的建立柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛的新方法,解决目前食品中甲醛测定方法样品前处理复杂、稳定性差的问题。方法取一定量匀浆后海鲜样品,加入0.10mol/L硼氢化钠-1.0mol/L氢氧化钠(1∶10,V/V)还原剂,使样品中甲醛还原为甲醇,离心后取上清液于顶空瓶中,90℃下以顶空进样器加热30min后进样,经DB-WAX色谱柱(60m×0.32mm,0.5μm)分离、FID检测,外标法定量。结果还原液对浓度<15.6mg/L的甲醛标准溶液还原效率可达100%,且无基质干扰。在0.4mg/L^15.6mg/L浓度内,相关系数>0.9987,加标回收率为87.3%~107.3%,方法检出限为0.4mg/kg,相对标准偏差<8.1%。本法对鱼、虾样品的测定结果与国家标准方法SC/T3025—2006测定结果一致。结论本法操作简便,准确、稳定,适用于冰冻鱼和虾样品中甲醛的测定。
- 赵丹莹温雅郭蒙京王玮李堃高洋洋
- 关键词：甲醛甲醇氧化-还原反应顶空气相色谱
- 食品中胭脂虫红的高效液相色谱测定法被引量：11
- 2016年
- 目的建立高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的方法。方法盐酸-甲醇提取,高效液相色谱-二极管阵列检测,保留时间定性,外标法定量。结果在4.0～100 mg/L时有良好线性关系,线性相关系数〉0.999,方法检出限为0.0004 g/kg,方法定量限为0.001 g/kg,加标回收率为92.3%～105.6%,相对标准偏差为0.7%～6.5%。结论该方法前处理简单实用,适用于各类食品中胭脂虫红的检测。
- 郭蒙京李堃赵丹莹
- 关键词：胭脂虫红胭脂红酸食品高效液相色谱法
- 猪肉中氯丙嗪含量的高效液相色谱测定法被引量：7
- 2013年
- 目的建立高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中氯丙嗪含量的快速、简便分析方法。方法猪肉经提取、净化处理后,利用HPLC对提取液中氯丙嗪进行分离,定量测定。结果氯丙嗪线性范围为10～100μg/ml,相关系数为0.999 8～0.999 9,回收率为95%～104%,检出限为600μg/kg,精密度为2.23%。结论该方法简便,快捷,准确,可靠,适用于测定猪肉中氯丙嗪含量尤其适合大批量样品的测定。
- 李堃赵丹莹郭蒙京
- 关键词：液相色谱氯丙嗪猪肉违禁药品
- 果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法被引量：7
- 2013年
- 目的建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法。方法 100%纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量。结果 5种添加剂线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数在0.999 0～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8%～107.7%之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3%。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定。
- 赵丹莹温雅郭蒙京李堃
- 关键词：离子色谱固相萃取添加剂甜味剂防腐剂
- 离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫被引量：3
- 2015年
- 二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1]。目前应用最为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要。
- 李堃李建红赵丹莹郭蒙京
- 关键词：离子色谱亚硫酸盐二氧化硫葡萄酒
