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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物被引量：1: 2020年; 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。; 严华张朝晖崔凤云刘阳晴雪齐鹤鸣别玮梁娜娜韩深; 关键词：保健食品

多种兽药残留蛋白芯片检测技术的研究和开发: 张朝晖刘来福孙玉澄李建辉云环王国清崔凤云卢晓宇王慧徐超一; 建立了包括磺胺类中的磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine，SM2)、磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline，SQX)、磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(Sulfadime...; 关键词：; 关键词：蛋白芯片

食品包装容器内壁涂层致癌性溶出物分析技术研究: 张朝晖刘来福孙玉澄李建辉云环崔凤云高峰卢晓宇; 建立主要品种包装食品有机浸出物双酚化合物及衍生物的分析方法;对中国进出口和消费量大的各类包装食品，在保质期内不同时间段和存储(如加热温度)条件下，尤其是动物性产品内容物中的双酚化合物及衍生物溶出情况进行检测.揭示当前该类...; 关键词：; 关键词：食品包装容器分析方法

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素被引量：10: 2018年; 目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相,梯度洗脱,采用正离子源电喷雾电离,多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,检出限为0.2～5μg/100 g,定量限为0.6～15μg/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%～109.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.82%～8.72%(n=6)。结论本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程,提高了实验效率和检测结果的准确性。; 严华崔凤云别玮冯鑫梁娜娜张朝晖; 关键词：婴幼儿配方奶粉脂溶性维生素液相色谱-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留被引量：14: 2018年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水(7∶3,v/v)溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.01%(v/v)醋酸)和甲醇-乙腈(7∶3,v/v)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测(MRM)方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.995 0;在0.4、1.0和2.0μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%(n=5);方法的检出限和定量限分别为0.000 6~0.090 0μg/kg和0.002 0~0.300 0μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。; 齐鹤鸣韩深吕美玲尹志强严华李建辉崔凤云; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱

对渔用中药制剂中违法添加西药成分的快速筛查与确证被引量：1: 2013年; 目的采用超高效液相色谱-线性离子阱轨道离子阱组合式高分辨质谱联用技术(UPLC-LTQ Orbitrap MS),建立渔用中药制剂中氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、孔雀石绿类、硝基呋喃类以及喹噁啉类等48种西药成分的快速筛查与确证方法。方法样品经乙酸乙酯提取,C18吸附剂净化,经反相色谱柱分离,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱(流速250μl/min,柱温30℃,进样量10μl),通过LTQ Orbitrap MS全扫描,TOXID软件结合数据库检索,对48种西药成分进行快速筛查和确证。结果各化合物的检出限(LOD)为0.006 0～0.21 mg/kg;定量限(LOQ)为0.020～0.72 mg/kg,在线性范围内存在良好线性关系,相关系数r2为0.9796～0.9997;在0.25、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平下,方法回收率分别为81.9%～114.4%、84.0%～114.3%、80.9%～114.8%,RSD为1.56%～14.3%。结论方法快速、准确、可靠、重现性好,可对中药基质中的部分违法添加药物进行筛查和确证。; 严华刘鑫张海燕崔凤云李建辉云环丁双阳张朝晖杨大进; 关键词：高分辨质谱

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物被引量：9: 2016年; 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法（dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_（18）分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。; 崔凤云张朝晖李建辉黄华严华云环刘鑫齐鹤鸣何悦许翔; 关键词：头孢菌素类药物分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法牛肉

改良的QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定新鲜水果和肉中肉桂醛残留被引量：1: 2018年; 建立了改良的QuEChERS技术结合气相色谱-质谱检测水果和肉中肉桂醛残留量的定性定量分析方法。试样用乙酸乙酯溶液均质提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18固相吸附剂净化,在电子轰击电离(EI)源、选择离子监测(SIM)模式下检测,外标法定量。肉桂醛在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。水果和鲜肉中肉桂醛的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在3个添加水平下,肉桂醛的加标回收率为81.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～8.6%。该方法操作简单,净化效果好。; 刘萤张蓉崔凤云韩深; 关键词：气相色谱-质谱 QUECHERS 肉桂醛水果

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留被引量：21: 2013年; 建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。; 严华云环刘鑫崔凤云李建辉高洋洋张杉丁双阳张朝晖; 关键词：ORBITRAP

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺被引量：52: 2013年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。; 云环崔凤云严华刘鑫何悦张朝晖; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林金刚烷胺鸡肉

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崔凤云

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