周力 作品数:17 被引量:40 H指数:4 供职机构: 山东省农药检定所 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
氰霜唑及其代谢物CCIM在葱中的残留、消解及膳食风险评估 2023年 为评价氰霜唑在葱上使用的安全性,开展了氰霜唑在葱上的残留情况及对人体的膳食摄入风险研究,进行了1年6地田间试验。消解动态试验按氰霜唑180 g a.i./ha(最高制剂量1.5倍)施药;最终残留试验氰霜唑低剂量按120 g a.i./ha,高剂量按180 g a.i./ha施药,施药3~4次,施药间隔7 d,施药后7、10、14 d采集葱样品。氰霜唑及其代谢物CCIM利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)定量分析检测。检测结果表明:氰霜唑在葱中的半衰期为3.9 d,降解较快。膳食风险评估结果表明:氰霜唑在登记作物中的总膳食评估值为0.12,膳食风险在可接受范围内,说明氰霜唑在葱中的残留不会对我国人体健康产生影响。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 高中华 周力关键词:CCIM GC测定毒死蜱在苹果及其加工制品中的残留 被引量:2 2013年 采用田间喷药方式对苹果树喷洒毒死蜱农药,然后模拟苹果汁商业化加工过程进行加工,利用气相色谱对苹果、鲜榨苹果汁以及浓缩果汁中的毒死蜱进行检测,结果表明,果汁商业化榨汁过程可有效降低农药残留,鲜榨果汁中的农药残留仅为原料果中的0.4%~24.2%,而浓缩果汁中由于水分的流失,农药残留会出现大幅的提高。该法加标回收率为81.15%-106.02%,测定结果的相对标准偏差为7.6%~18.6%(n=5)。 许高政 周力 王茜 王明林关键词:苹果 果汁 农药残留 气相色谱法 腈菌唑在番茄中的残留及消解动态 被引量:2 2019年 [目的]利用液相色谱-质谱/质谱外标法定量分析检测了60%锰锌·腈菌唑可湿性粉剂在番茄中消解动态及残留量,用以评价腈菌唑在番茄上使用的安全性。[方法]经乙腈提取,稀释后利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.002~0.5mg/L的质量浓度范围内,腈菌唑的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.01~1.0mg/kg添加质量分数范围内,腈菌唑的平均回收率为90.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~4.8%;腈菌唑的定量限(LOQ)为0.01mg/kg。[结论]检测结果表明腈菌唑在番茄中的半衰期为3.2~3.6d。腈菌唑在距离最后施药14d采样时番茄中残留量为<0.01~0.38mg/kg。 鞠易明 周力 韩帅兵关键词:腈菌唑 番茄 消解动态 不同液相色谱-串联质谱法检测标准测量不确定度的评定 2021年 分别依据标准方法GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,对大白菜中吡虫啉的残留量测定进行了不确定度评定。通过对两种方法测定步骤的具体分析并建立相应的数学模型,详细评定了包括标准溶液、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品峰面积及方法精密度在内的不确定度分量,并计算出两种方法各自的合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果显示,在相同实验室条件下,在95%的置信限(k=2)内,方法GB 23200.121-2021的测量相对扩展不确定度为4.0%,小于GB/T 20769-2008的测量相对扩展不确定度5.6%;决定方法GB 23200.121-2021不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比64.3%);决定方法GB/T 20769-2008不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比33.1%)和方法精密度(占比51.7%)。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 吴亚玉 周力关键词:不确定度 液相色谱-串联质谱 残留量 氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估 被引量:2 2020年 为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和7500 g/ha(375 g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1~2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品;2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7.7和11.5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7500~11250 g/ha,韭菜收割后2~3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。 周力 郭连军 梁林 冯义志 张爱娟 潘金菊 吴亚玉关键词:氟铃脲 韭菜 消解动态 高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量 被引量:7 2016年 为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用的安全性,开展高效氯氰菊酯在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和300g/ha(13.5g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药2~3次,施药间隔5d,施药后7、10、14d采样韭菜样品。气相色谱质谱联用法(NCI源)对高效氯氰菊酯进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氯氰菊酯在韭菜中消解较快,在山东露地和保护地半衰期分别为6.4和9.7d。最终韭菜样品中高效氯氰菊酯的残留量在<0.1~0.858mg/kg。 冯义志 潘金菊 周力 刘伟 吴亚玉关键词:高效氯氰菊酯 韭菜 消解动态 冬枣上8种农药的分析方法和残留规律研究 被引量:1 2017年 建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定冬枣中8种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,上清液过滤后直接进样检测。本方法4个添加水平(0.005、0.05、0.2和5.0 mg/kg)的回收率在80%120%,RSD均<16%,最小检出浓度均为0.005mg/kg。8种农药的线性范围在1~2000μg/L之间,相关系数达到0.99以上。该方法操作简单,灵敏度和精密度完全符合农药多残留检测技术的要求。本文还研究了冬枣栽培过程中,8种农药在不同施药条件下农药残留的规律,结果表明,不同农药在冬枣上的残留量和消解速度有很大差异,环境(温度、光、雨)和施药条件(采收间期、施药次数、施药剂量)的差异也是导致残留量不同的主要原因。 王蕾 鞠易明 周力关键词:冬枣 农药 液相色谱-串联质谱法 消解 水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法 本文建立了水果中甲胺磷等有机磷和克百威等氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法.本方法适用于苹果、梨、桃、李子、葡萄中敌敌畏等13种有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测. 张耀中 周力 孙敏 夏雨 吴亚玉 李向阳 张红霞关键词:农药残毒 色谱分析 文献传递 苹果中苯肽胺酸残留及消解 被引量:1 2020年 【目的】评价20%苯肽胺酸水剂在苹果上应用的残留水平,确保20%苯肽胺酸水剂在苹果上的安全使用。【方法】采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,液相色谱-串联质谱法进行定量分析,对苯肽胺酸在苹果中的消解动态及最终残留进行研究。【结果】苯肽胺酸在苹果中的半衰期为3.7~5.8 d,药后14 d消解86.7%以上。最终残留试验表明,20%苯肽胺酸水剂按施药剂量250 mg·kg-1(有效成分)和375 mg·kg-1(有效成分),喷药1次,收获时苯肽胺酸在苹果中的最终残留量均<0.01 mg·kg-1。【结论】20%苯肽胺酸水剂在苹果上按推荐剂量使用是安全的。 李瑞娟 周力 刘同金 崔淑华 宋国春 于建垒 朱立贵关键词:苹果 消解 超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量 被引量:5 2021年 建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定。试验结果表明:在0.004~0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99,在0.1~5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为85.1%~104.8%,相对标准偏差为1.7%~8.5%,定量限为0.1μg/L;在0.01~0.4mg/L范围内,环溴虫酰胺等2种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99,在0.5~5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为76.4%~107.9%,相对标准偏差为1.8%~10.7%,定量限为0.5μg/L。本方法简便、灵敏、准确。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 吴亚玉 周力