马琳
- 作品数:50 被引量:297H指数:11
- 供职机构:上海市农业技术推广服务中心更多>>
- 发文基金:上海市科技兴农重点攻关项目上海市科技兴农推广项目上海市“科技创新行动计划”更多>>
- 相关领域:农业科学理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱法测定农药产品中非法添加的限制性农药氨基甲酸酯的含量被引量:6
- 2019年
- 农药样品0.400g于甲醇80mL中超声溶解10min。用甲醇定容其体积为100.0mL,分取部分溶液(约50mL),离心分离5min,取其上清液过0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。选用Besil C18-B色谱柱为固定相,柱温为30℃,以不同比例的(A)水和(B)甲醇组成的混合液为流动相,以1mL·min^(-1)的流量进行梯度洗脱,使样品中添加的12种限制使用的氨基甲酸酯类农药完全分离;采用二极管阵列检测器,在波长215nm处检测。结果表明:12种氨基甲酸酯农药的浓度在5.0~100.0mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·kg^(-1)之间。以空白农药样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在97.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~3.8%之间。
- 陈建波张颂函马琳占绣萍赵莉
- 关键词:高效液相色谱法二极管阵列检测器农药制剂
- QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量被引量:4
- 2015年
- 用改进的QuEChERS提取净化法结合液相色谱串联质谱,建立了测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量的方法。样品经乙腈提取后,取2 mL上清液与MgSO_4(300 nag)、PSA(100 mg)和GCB(100 mg)(仅韭菜)吸附净化剂涡旋振荡1 min,再离心5 min(3 000 r/min);取上清液过0.22μm有机膜,由LC-MS/MS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。研究结果表明:四聚乙醛在0.002-1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.002 mg/kg;定量限为0.01 mg/kg。添加浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率在71.6%—92.1%;相对标准偏差为2.39%—4.48%。用液相色谱串联质谱检测法检测复杂基质蔬菜中的四聚乙醛前处理简便、可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。
- 马琳唐伟陈建波周艳孔赵莉占绣萍
- 关键词:蔬菜残留农药
- 稻田土壤中毒死蜱农药残留的测定方法研究被引量:6
- 2011年
- 建立稻田土壤中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田土壤中的毒死蜱经乙腈震荡提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.0001~2mg/L,r=0.9999,回收率为82.25~89.1%,RSD为0.63~6.38%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田土壤中痕量毒死蜱的测定。
- 马琳尹君陈建波赵莉
- 关键词:稻田土壤GC-ECD毒死蜱
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性定量分析一种除草剂被引量:2
- 2016年
- [目的]建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF)定性定量分析一种除草剂的方法。[方法]通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法,对除草剂的精确分子质量和结构式进行分析,并建立了三氟啶磺隆含量的液相色谱-紫外检测的测定方法。[结果]确证了除草剂为三氟啶磺隆,含量为9.1%。[结论]利用UPLC-Q-TOF在得到精确分子质量数方面的优势,发现和鉴定非特定的目标化合物,为农药的定性分析提供一个有效的思路和方法。
- 陈建波马琳占绣萍赵莉
- 关键词:除草剂
- 超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药被引量:9
- 2016年
- 建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。
- 陈建波马琳黄兰淇
- 关键词:氨基甲酸酯类农药
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留被引量:12
- 2018年
- 建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
- 黄兰淇陈秀张正炜马琳占绣萍陈建波赵莉
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱大米农药多残留
- 高效液相色谱法测定葡萄中噻苯隆残留量被引量:2
- 2013年
- 建立了葡萄中噻苯隆残留量的液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,盐析后取上层有机相水浴60℃氮吹至近干,再用甲醇定容后过有机滤膜供仪器分析。分析时采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇、水作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,外标法定量。结果显示噻苯隆在0.05-1.0mg/L质量浓度范围呈良好的线性,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。添加浓度0.05、0.5、1.0mg/kg时,回收率在102.6%-111.2%之间,批内相对标准偏差在1.58%-4.01%之间,批间相对标准偏差在5.64%-6.23%之间。总之,该方法简单、快速、准确度高,适用于葡萄中噻苯隆的残留量测定。
- 赵莉马青马琳宋卫国
- 关键词:噻苯隆高效液相色谱法葡萄
- 不同栽培模式下土壤中啶氧菌酯等4种农药的降解规律研究被引量:3
- 2017年
- 采用田间试验及液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测,研究了啶氧菌酯等4种农药在保护地及露地两种栽培模式下土壤中的残留量差别。结果表明,4种目标农药在保护地残留量均高于露地。推断光强和降雨是造成在保护地和露地土壤中残留量差异的主要因素。
- 马琳黄兰淇占绣萍陆利民
- 关键词:保护地露地残留量
- 高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留被引量:18
- 2010年
- 建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。
- 占绣萍马琳陈建波
- 关键词:氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼液相色谱
- 嘧霉胺在蓝莓中的残留行为及膳食风险评估被引量:3
- 2022年
- 为明确嘧霉胺在蓝莓上施用后可能产生的膳食暴露风险,通过规范的田间残留试验,检测了蓝莓中嘧霉胺的残留量,结合GEMS/FOOD中关于中国各年龄段居民97.5%位点的浆果类农产品膳食消费量及体重调查数据、每日允许摄入量(ADI),评估了嘧霉胺对中国各消费人群的长期膳食摄入风险。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平范围内,嘧霉胺的平均回收率在97%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~12%之间;嘧霉胺在蓝莓中的检测方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。露地栽培模式下,嘧霉胺在蓝莓中的消解速率符合一级反应动力学方程,消解半衰期为3.2 d。嘧霉胺按有效成分360 g/hm^(2)施药2次,每次间隔7 d,药后3、5、7、10 d时蓝莓中嘧霉胺的残留量为0.18~1.54 mg/kg。膳食风险评估表明,在膳食消费量97.5%位点处,蓝莓中嘧霉胺残留对各消费人群长期膳食摄入风险的贡献率小于0.1%,说明通过蓝莓摄入嘧霉胺残留对人体产生的长期膳食摄入风险较小。
- 马琳朱卫芳占绣萍陈建波赵莉
- 关键词:嘧霉胺蓝莓农药残留风险评估