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簇合物(μ-SC_6H_5)(μ-P(SC_6H_5)_2)Fe_2(CO)_6的合成和晶体结构被引量：2: 1992年; 用Fe_3(CO)_(12)与亚磷酸三硫代苯酯P(SC_6H_5)_3反应得到标题化合物。P(SC_6H_5)_3以其裂解分子片SC_6H_5和P(SC_6H_5)_2配位。用X-ray衍射技术测定了该化合物的晶体结构,晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=17.422(7),b=10.634(6),c=28.987(12)A;V=5370A^3,z=8,D_c=1.579g·cm^(-3)。由直接法和差值Fourier合成解出全部非氢原子坐标,并用全矩阵最小二乘法修正,最后偏离因子R=0.054,R_w=0.058, 分子结构中心的Fe_2SP折叠环沿S…P线或沿Fe-Fe键折叠的二面角(分别为76.1°和82°)比其它具有中心Fe_2S_2,Fe_2P_2和Fe_2SP折叠环的类似化合物中的相应值小,Fe-Fe键长为2.572A,Fe-S(1)-Fe=68.6°,Fe-P-Fe=70.7°。; 吴秉芳阎秀英刘启旺刘树堂胡襄; 关键词：晶体结构簇状化合物

具有含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物的合成及晶体结构被引量：4: 2004年; 用 Ru3( CO) 1 2 与杂环二硫代次膦酸盐 SP( C6 H4 OR) ( S) N( C6 H5) NC( Me) ( R=Me,Et)反应 ,得到两类 4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物 Ru3( CO) 8( μ3-S) 2 [P( C6 H4 OR) N( C6 H5) NC( Me) S]( 1 :R=Me;3 :R=Et)和 Ru2 ( CO) 6 [μ-η2 -SC( Me) NN( C6 H5) P( C6 H4 OR) ]( 2 :R=Me;4:R=Et) .对它们进行了元素分析、IR、 1 H NMR和 MS谱学表征 ,并用 X射线衍射技术测定了 1和 2的晶体结构 .晶体 1属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 75 5 ( 2 ) nm,b=1 .5 760 ( 2 ) nm,c=0 .90 78( 1 ) nm,α=98.1 2 ( 7)°,β=96.64( 4 )°,γ=79.67( 5 )°,V=1 .492 1 ( 4 ) nm3,Z=2 ,R( w R) =0 .0 3 0 3 ( 0 .0 61 5 ) ;该簇合物分子为开口三核钌簇 ,其簇骨架 Ru3( μ3-S) 2 为畸变四方锥构型 ;五元杂环上的 P原子取代在 Ru1原子的轴向配位位置上 .晶体2属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) /n空间群 ,晶胞参数 a=1 .1 2 43 ( 4 ) nm,b=1 .41 0 5 ( 5 ) nm,c=1 .62 945 ( 7) nm,β=1 0 7.0 6( 5 )°,V=2 .470 2 ( 2 ) nm3,Z=4,R( w R) =0 .0 2 48( 0 .0 441 ) ;两核簇合物分子中含有 2个六元螯环Ru1 SCNNP和 Ru2 SCNNP。; 韩瑞敏吴秉芳胡襄刘树堂; 关键词：含硫配体晶体结构

钴原子簇化合物研究 Ⅴ.含硫脲桥基三钴硫羰基簇合物的合成和结构被引量：2: 1992年; 本文通过Co_2(CO)_8与5个取代硫脲R^1NHC(S)NHR^2反应,制得了通式为Co_3(CO)_7(μ3-S)[μ-η~2-R^1NC(S)NHR^2]5个新簇合物.除用碳氢氮元素分析、IR、~1H NMR和MS表征它们的结构外,还用X光衍射法测得R^1=Ph,R^2=CH_2Ph簇合物的单晶结构.该簇合物属三斜晶系,PI空间群.晶胞参数如下:a=0.9116(1),b=1.2289(2),c=1.2518(2)nm,α=115.56(1),β=100.94(2),γ=93.39(1)°;Z=2;V=1226.2×10^(-3)nm^3;D_c=1.750g·cm^(-3);μ=22.099cm^(-1);F(000)=646.结构分析表明,该分子中的Co_3S原子构成三角锥分子骨架,所有CO为钴原子的端羰配体,而PhNC(8)NHCH_2Ph以S原子和与苯基相连的N原子分别与两个钴原子配位,形成Co_2NCS五圆环结构.; 刘树堂燕红胡襄刘启旺; 关键词：配体簇合物钴

若干新型结构和新的成键方式的金属羰基簇合物被引量：2: 1992年; 本文介绍了几位作者所合成并用X射线单晶结构分析表征的五类新型Fe,Co,Ru羰基簇合物。讨论其成键方式与结构特点。并介绍某些具有双键的配位基以不同的断裂方式提供不同的分子片配位于原子簇骨架的情况。; 胡襄刘树堂刘启旺; 关键词：金属羰基簇状化合物

Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2的P(SR)_3取代物的结构化学研究——Ⅰ.Fe_3(CO)_8[P(SC_6H_5)_3](μ_3-S)_2的合成和晶体结构: 1992年; 用P(SR)_3作π-酸配体,与Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2进行取代反应,得到新的取代物Fe_3(CO)_8-[P(SC_6H_5)_3](μ_3-S)_2,对它进行了IR、~1HNMR、MS表征,并测定了它的分子和晶体结构,对取代基P(SPh)_3取代Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2中羰基的位置作了讨论.; 刘启旺吴秉芳胡襄刘树堂闫秀英施剑秋; 关键词：铁羰基簇合物

含联硫磷配体的六核钴羰合簇的合成与表征: 2000年; Ｃｏ２（ＣＯ）８与前配体（ＲＰＳ２）２（Ｒ＝Ｃ６Ｈ４Ｏｐｈ，Ｃ６Ｈ４ＯＥｔ）反应，合成得到含前配体劈开的Ｓ与ＳＰＲ分子片的新颖六核钴羰合簇Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η２－ＳＰＣ６Ｈ４Ｏｐｈ）（Ⅰ）和Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η２－ＳＰＣ６Ｈ４ＯＥｔ）（Ⅱ）．对它们进行了元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，３１ＰＮＭＲ和ＭＳ表征．该类簇合物有一个与四个金属原子相联的罕见的联硫磷ＳＰＲ四齿桥基配体，它把两个等价的Ｃｏ３Ｓ（ＣＯ）７组块连结到一起，使整个分子外形似一飞雁．; 吴秉芳宁宝柱刘树堂胡襄赵志蓉; 关键词：钴羰基簇合物

Fe6（CO）14（μ—CO）3（μ—η^2—OOCNC6H11）的合成和表征: 1997年; 〔Ｎ｛Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３｝２〕〔ＨＦｅ３（ＣＯ）１１〕与异氰酸苯酯反应，酸化后给出簇合物Ｆｅ６（ＣＯ）１４（μ－ＣＯ）３－（μ－η２－ＯＯＣＮＣ６Ｈ１１）．异氰酸苯酯的Ｃ＝Ｏ双键劈开加氧，以（μ－η２－ＯＯＣＮＣ６Ｈ１１）形式配位于２个铁原子．异氰酸苯酯的苯基加氢还原为环己基．同时表征了产物的ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱．; 苏海全胡襄刘树堂; 关键词：铁羰基簇合物

Rh_2(μ-SC_6H_5)_2(CO)_4的合成和晶体结构被引量：3: 1994年; The title compound was obtained by the reaction of Rh4 (CO)12 with P(SC6H5)3. The crystal structure of the compound has been determined by X-ray diffraction. The crystal system is monoctric, space group P21/a, a=17.390(8), b=8.983(9),c=24.35(2)A, β =103.84(4); V=3693(5)A3, Z=8, DC=1.93g.cm-3. R=0.057, RW=0.064, The intramolecular Rh-Rh distances are 3.090 and 3.078A respectively.; 吴秉芳苏海全阎秀英胡襄刘树堂刘启旺施剑秋; 关键词：双核晶体结构

钌的二甲基氯硅烷羰基化合物和衍生物的合成及表征: 1990年; 用SiMe2ClH与Ru3（CO）12反应,得到顺式-Ru（CO）4（SiMe2Cl）2（I）和[Ru（CO）4（SiMe2Cl）]2（Ⅱ）。它们的SiMe2Cl配位基呈现较强的反位效应,由此合成得到一系列含膦（氧磷）或含卤素的衍生物。进行了Ⅰ—Ⅵ的元素分析、IR、1H NMR和MS表征。; 胡襄

簇合物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2〔:CNHCH(CH_3)CH_2NH〕和Co_3(CO)_7(μ_3-S)〔μ,η￣2-C=NC(O)CH_2NC(O)Ph〕?: 1995年; 簇合物Ｆｅ＿３（ＣＯ）＿８（μ＿３－Ｓ）＿２〔：ＣＮＨＣＨ（ＣＨ＿３）ＣＨ＿２ＮＨ〕和Ｃｏ＿３（ＣＯ）＿７（μ＿３－Ｓ）〔μ，η￣２－Ｃ＝ＮＣ（Ｏ）ＣＨ＿２ＮＣ（Ｏ）Ｐｈ〕的合成刘登奎，丁二润，胡襄，刘树堂（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）...; 刘登奎丁二润胡襄刘树堂; 关键词：簇状化合物

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胡襄