栗建明
- 作品数：66 被引量：283H指数：10
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- mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
- 2024年
- 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。
- 谢思敏古锶巧顾利红顾利红
- 关键词：真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法
- 中国药典黄曲霉毒素检测过程有关问题分析被引量：5
- 2016年
- 目的探讨中药材黄曲霉毒素检验过程中的影响因素,比较现行方法与超高效液相色谱荧光检测器无衍生法。方法比较不同的碘浓度和流速对衍生效果的影响,不同的基质条件下不同品牌免疫亲和柱的回收率;用超高效液相色谱-荧光检测器无衍生快速测定柏子仁药材中4种黄曲霉毒素的含量。结果最终确定衍生方式为衍生溶液为0.01%碘溶液,衍生化泵流速0.4 m L/min;不同品牌的免疫亲和柱上的回收率差异较大;采用UPLC-FLR方法 AFB1与AFG1在0.2~20 ng/m L范围内、AFB2与AFG2在0.1~6.0 ng/m L范围内线性关系均良好,r〉0.999 9;4种黄曲霉毒素回收率在85.0%~99.0%之间。结论采用碘衍生测定黄曲霉毒素时可适当降低碘衍生溶液的浓度;采用UPLC-FLR方法检验黄曲霉毒素,方法快速、准确。
- 栗建明李纯
- 关键词：黄曲霉毒素免疫亲和柱
- 一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量被引量：3
- 2022年
- 建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18(150 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.7628、槲皮苷2.3104、芫根苷1.8984、木犀草素1.2828、羟基芫花素1.1913、芫花素1.0669,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%~5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。
- 陈家仪栗建明顾利红侯惠婵李镜友
- 关键词：相对校正因子一测多评外标法
- TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量
- 2023年
- 目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。
- 谢美晓陈家仪邓雯姬谢思敏栗建明
- 关键词：维生素B1维生素B6氢氯噻嗪
- 复方小儿退热栓的质量标准提高研究被引量：4
- 2020年
- 目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。
- 谢思敏陈家仪汤迎湛顾利红栗建明侯惠婵
- 关键词：复方小儿退热栓薄层色谱高效液相色谱法
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留被引量：9
- 2021年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材
- 高效液相色谱柱后衍生法测定归脾丸中的黄曲霉毒素被引量：13
- 2017年
- 目的建立归脾丸中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的残留量测定方法。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测器对归脾丸中4种黄曲霉毒素(G_2、G_1、B_2、B_1)的残留量进行分析测定。结果黄曲霉毒素G_2在1.232~24.64 pg范围内,黄曲霉毒素B_2在1.212~24.24 pg范围内,黄曲霉毒素G_1、B_1在4.148~82.96 pg范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.999 4。回收率在83.8%~101.4%之间。结论该方法快速简便、准确,可作为归脾丸中黄曲霉毒素残留量的测定方法。
- 栗建明顾利红隆颖
- 关键词：黄曲霉毒素归脾丸高效液相色谱法
- 麝香拔湿膏质量标准研究
- 2020年
- 目的建立麝香拔湿膏的质量标准。方法采用TLC法鉴别颠茄流浸膏中的硫酸天仙子胺;采用HPLC法测定盐酸苯海拉明的含量;色谱柱为Shiseido C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%硫酸铵溶液(41∶59)为流动相,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样体积为10μL,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;盐酸苯海拉明在0.408~12.240μg呈现良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6)。结论该方法具可行性,方法准确可靠,操作简单,重复性好,可用于成品的质量控制。
- 颜瑞琪栗建明袁震霆
- 关键词：高效液相色谱法薄层色谱法
- HPLC法同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B的含量被引量：4
- 2021年
- 目的建立同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法采用ACE Excel 5 Super C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为25℃,进样量为10μL,流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为280 nm。结果丹参素的线性范围为46.03~1380.9 ng(r=1.000),平均回收率为101.3%(RSD=1.7%,n=6),丹酚酸B的线性范围为56.55~1696.5 ng(r=1.000),平均回收率为96.6%(RSD=2.6%,n=6)。结论本方法简便,准确,重现性好,适用于中风回春丸的质量控制。
- 任晋江涛李纯顾利红栗建明
- 关键词：中风回春丸丹参素丹酚酸B高效液相色谱法
- HPLC法同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量
- 目的:建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为shim-packVP-ODS;乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾(每IL加5mL三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)(25：75)...
- 栗建明隆颖黄思茹
- 关键词：HPLC法脑络通胶囊盐酸托哌酮甲基橙皮苷
- 文献传递
