曹静
- 作品数:17 被引量:33H指数:4
- 供职机构:南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:南京市医学科技发展项目江苏省预防医学科研基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学机械工程更多>>
- 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉被引量:7
- 2023年
- 采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0~1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%~110%,相对标准偏差RSD为0.60%~5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。
- 曹静汪浩袁金华
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法土壤镉污染监测
- 连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中的铟
- 目的 建立连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中铟含量的分析方法.方法 选用1%(V/V)硝酸溶液作为稀释剂处理血清样品,基体改进剂选择100 mg/L硝酸钯溶液,优化灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2450℃,将样品...
- 汪浩曹静袁金华
- 关键词:血清铟
- 快速涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的有效态镉
- 探讨并建立了快速涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉的方法.采用DTPA混合液作为提取剂,利用漩涡混合仪振荡涡旋提取10min,经4000rpm离心3min后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定上清液中的有效态镉....
- 曹静赵士权袁金华
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法土壤有效态镉
- 涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉被引量:4
- 2020年
- 土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。
- 曹静赵士权袁金华
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱仪原子吸收法重大环境问题仪器故障
- 土壤中镉的分步消解-石墨炉原子吸收光谱测定法
- 2023年
- 目的建立土壤中镉的分步消解-石墨炉原子吸收测定法。方法土壤先经氢氟酸消解除硅,赶酸近干后加入硝酸继续消解,消解液加入500 mg/L硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度为450℃,进行石墨炉原子吸收光谱法测定。结果镉浓度在0.4~2.0μg/L范围内,所得回归方程为A=0.0483c+0.00349,呈良好的线性关系,r=0.9974。该方法的检出限为0.03μg/L,定量下限为0.09μg/L;回收率为92.5%~99.5%,RSD为1.5%~5.5%。结论该方法操作简单安全,消解彻底,试剂用量少,重现性好,适合批量不同类型土壤样品中镉的污染监测。
- 曹静汪浩袁金华
- 关键词:石墨炉原子吸收法土壤镉
- 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定虾蛄中镉含量被引量:2
- 2023年
- 为了比较超级微波和传统微波消解方法,建立一种能快速测定虾蛄镉的方法,分别采用超级微波和传统微波消解大虾标准物质,对比消解效果,优选消解方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性与可靠性。结果表明,两种消解方法下测得结果均在参考值范围内,在选定测定条件下,镉在0~2.0μg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.04μg/L,定量限为0.12μg/L,加标回收率为88.5%~105%,精密度为2.9%~4.9%。超级微波消解优于传统微波消解,其耗酸量低、高效便捷、测得数据准确稳定,便于在基层推广,适用于批量虾蛄样品的镉污染监测工作。
- 曹静汪浩张婧婧
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法虾蛄
- 自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量被引量:5
- 2017年
- [目的]通过优化试验条件,建立自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。[方法]比较王水(盐酸∶硝酸=3∶1)、王水+氢氟酸、混酸(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)3种消解体系对土壤标准物质的消解效果,考察不同石墨炉基体改进剂、灰化温度、积分规则对铅含量测定的影响,从而选择最佳的试验条件。计算自动消解-石墨炉原子吸收法在优化条件下的检出限,并通过测定4种土壤标准物质评估方法的适用性。[结果]王水+氢氟酸体系的消解效果最佳,耗时短、结果稳定;磷酸二氢铵(20 g/L)是有效的基体改进剂,能降低基体干扰,改善峰形;灰化温度为800℃时,背景干扰明显下降,原子吸收增强;峰高积分比峰面积积分所得的铅含量更接近标准值,且数据更稳定。在优化的工作条件下,该方法的检出限为0.080 mg/kg,线性范围为5.0~50.0μg/L。对4种土壤标准物质的测定结果全部在标准值范围内。[结论]自动消解-石墨炉原子吸收法采用王水+氢氟酸作为消解体系,选择磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度设定为800℃,以峰高积分规则计算土壤铅含量,在此优化条件下,消化时间短、重现性好,适合不同土壤样品铅含量的检测。
- 曹静汪浩袁金华
- 关键词:石墨炉原子吸收法土壤铅
- 盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放度及体内外相关性被引量:2
- 2011年
- 建立了盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放度的HPLC-UV测定方法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(70∶30),检测波长为230 nm。对影响盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放的各种因素进行了考察,最终确定采用小杯法,以蒸馏水250 mL为溶剂,转速为50 r/min,介质温度为(37±0.5)℃。对体外释放度数据进行多种模型拟合,确定盐酸丙哌维林缓释胶囊体外释放的最佳拟合模型为威布尔模型。采用Loo-Riegelman法计算盐酸丙哌维林缓释胶囊在健康受试者体内的吸收度,与体外释放度进行点对点相关水平分析。结果表明,其体内外相关性良好。
- 郭俊平田媛黄美花曹静张尊建
- 关键词:盐酸丙哌维林体外释放度体内外相关性
- 微波消解-原子荧光法测定土壤中铋被引量:4
- 2015年
- [目的]研究氢氟酸+王水体系微波消解和原子荧光光谱法测定土壤中铋的方法。[方法]观察硝酸+盐酸(体积比3∶1)、王水、双氧水+王水(体积比1∶3)、氢氟酸+王水(体积比2∶1)等不同消解体系对土壤样品前处理的效果,比较工作曲线和标准曲线测得数据的差异,观察酸性介质和还原剂浓度以及常见干扰离子对原子荧光测定铋的影响,确立最佳的分析条件。[结果]适合土壤消解的氢氟酸+王水体系采用该测定方法,铋的线性范围为0.3~10.0μg/L,相关系数≥0.999 9,检出限=0.1μg/L,方法回收率为94.1%~109.0%,精密度为1.36%~4.93%。[结论]该方法消解土壤完全,试剂用量少,用标准曲线法测定结果准确度和精密度均高,检出限低,共存元素干扰少,适用于难消解土壤中铋的测定。
- 曹静袁金华李建新
- 关键词:氢氟酸原子荧光法微波消解铋土壤
- 芦蒿中重金属铅、镉污染现状及溯源分析被引量:2
- 2021年
- 目的:掌握芦蒿中重金属铅、镉的污染现状,探讨其可能的污染来源,为芦蒿的种植管理及食品安全国家标准的制修订提供科学依据。方法:2017—2020年间连续4年在南京市12个区的种植环节、农贸市场、超市(或便利店)等场所采集芦蒿样本,在八卦洲不同方位芦蒿种植基地采集芦蒿样本及对应的土壤和灌溉用水样本,利用国家标准中规定的方法开展铅、镉含量检测。结果:检测铅、镉的芦蒿样本分别为501份和492份。铅、镉检出率分别为54.3%、98.8%,含量均值分别为0.16、0.082 mg·kg^(-1);不同采样场所芦蒿样本铅含量差异具有统计学意义(P<0.001),超市(或便利店)和农贸市场高于种植环节,镉含量差异无统计学意义;不同产地芦蒿样本中铅、镉含量差异均无统计学意义。芦蒿中铅、镉的超标率分别为10.8%和23.2%;不同采样场所芦蒿样本中铅超标率差异具有统计学意义(P=0.045),超市(或便利店)和农贸市场高于种植环节,镉超标率差异无统计学意义;不同产地(本地和外地)铅和镉超标率差异均无统计学意义。在八卦洲不同方位芦蒿种植基地共采集芦蒿及对应的土壤样本各50份,灌溉用水样本13份。所有土壤样本铅含量均小于农用地土壤污染风险筛选值,60%样本镉含量超过农用地土壤污染风险筛选值。土壤与芦蒿样本中铅、镉含量相关性均无统计学意义,土壤中铅含量与镉含量相关性具有统计学意义(r=0.792,P<0.001)。13份水样铅、镉检测值均小于检出限。结论:芦蒿中铅、镉污染较严重,尤其是镉污染;主要污染来源可能为芦蒿本身对土壤中铅、镉的富集,但销售环节芦蒿中铅还可能存在其他污染来源;有必要对芦蒿中铅、镉的污染限量值进行重新修订,尤其是镉限量值。
- 郭宝福刘祥萍王艳莉李小成周涵曹静汪浩赵士权
- 关键词:芦蒿铅镉食品污染